SN_T 4773-2017玩具材料中N-亚硝胺和N-亚硝基化合物迁移量的测定 高效液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4773—2017玩具材料中N-亚硝胺和N-亚硝基化合物迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法Determination of the migration of N-nitrosamines and N-nitrosatablesubstances in toys materials-High performance liquid chromatographycouples with tandem mass spectrometry(BS EN 71-12:2013,Safety of toys—Part 12:N-nitrosamines andN-nitrosatable, MOD)2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局蘑套真伪 SN/T 4773—2017前 言本标准按照GB/T1.1~2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用BSEN71-12:2013《玩具安全第12部分：N-亚硝胺和N-亚硝基化合物》。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨荣静、望秀丽、董涵、卫碧文、李敬、黄理纳、高欢、林莉、郑翊。 SN/T 4773-2017玩具材料中N-亚硝胺和N-亚硝基化合物迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了玩具材料中N-亚硝胺和N-亚硝基化合物迁移量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于指画颜料中 N-亚硝基二乙氧基胺迁移量，以及橡胶制玩具中 N-亚硝胺和 N-亚硝基化合物迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理3.1以水为提取液，提取指画颜料样品中的 N-亚硝基二乙氧基胺（NDELA），以高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定 N-亚硝基二乙氧基胺在水中的迁移量，外标法定量。3.2以人工唾液盐为提取液，提取橡胶制玩具样品中的N-亚硝胺和 N-亚硝基化合物，N-亚硝基化合物在酸性条件下亚硝胺化后，以高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的-级水。4.1碳酸氢钠。4.2氯化钠。4.3碳酸钾。4.4亚硝酸钠。4.5甲醇：色谱纯。4.6甲酸：色谱纯。4.7 浓盐酸。4.8氢氧化钠。4.9盐酸溶液I（浓度为1mo1/L）：量取8.2mL浓盐酸（4.7），加少量水稀释，并转移到100 mL容量瓶中,加水定容至刻度，摇匀。4.10盐酸溶液Ⅱ（浓度为0.1mol/L）：量取0.82mL浓盐酸（4.7），加少量水稀释，并转移到100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。1 SN/T 4773—20174.11氢氧化钠溶液I（浓度为1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠（4.8），加少量水溶解，并转移到100mL的容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。4.12氢氧化钠溶液IⅡ（浓度为0.1mol/L）：称取0.4g氢氧化钠（4.8），加少量水溶解，并转移到100mL的容量瓶中,加水定容至刻度，摇匀。4.13人工睡液盐溶液：称取4.2g碳酸氢钠（4.1）,0.5g氯化钠（4.2）,0.2g碳酸钾（4.3)和30mg亚硝酸钠（4.4)溶解于水中，并用水定容至1L，需用盐酸溶液Ⅱ（4.10)或氢氧化钠溶液Ⅱ（4.12)调节pH至9.0，摇匀后密封保存。人工唾液盐溶液现配现用。4.14N-亚硝胺标准品：见附录A。4.15标准储备溶液：a）N-亚硝基二乙氧基胺标准储备溶液：准确称取适量的 N-亚硝基二乙氧基胺标准品（4.14），用水配制成浓度均为200mg/1.的标准储备溶液。b）N-亚硝胺混合标准储备溶液：分别准确称取适量的N-亚硝胺标准品（4.14），用甲醇（4.5)配制成N-亚硝胺浓度均为200mg/L的混合标准储备溶液。注：标准储备溶液在0℃～4℃环境下避光保存,有效期3个月。4.16标准工作溶液：a）N-亚硝基二乙氧基胺标准工作溶液：以水为稀释溶剂,将 N-亚硝基二乙氧基胺标准储备溶液［4.15a)］逐级稀释，配制成N-亚硝基二乙氧基胺浓度分别为0.005mg/L、0.010mg/L、0.050 mg/1、0.100 mg/1、0.200 mg/L.、0.500 mg/L的标准工作溶液。b）N-亚硝胺混合标