SNT 2488-2010进出口动物源食品中克拉维酸残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2488—2010进出口动物源食品中克拉维酸残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of clavulanic acid residues in foodstuffs of animal originfor import and export--LC-MS/MS method2010-03-02 发布2010-09-16实施中华人民共和国80发布数码防伙国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源食品中克拉维酸残留量检测方法液,相色谱-质谱/质谱法SN/T 2488---2010*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*‧字数 31 千字开本 880×1230 1/16印张 1.252010年5月第一版反　2010年5月第一次印刷印数 1—1600书号：155066·2-20844 SN/T 2488—2010言前本标准的附录 A和附录 B为资料性附录。本标由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：欧阳姗、岳振峰、肖陈贵、熊贝贝、华红慧、林黎、葛丽雅、张建莹。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2488-2010进出口动物源食品中克拉维酸残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源食品克拉维酸残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肝和牛奶等动物源食品中克拉维酸残留量的测定和确证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要试样中残留的克拉维酸用pH6.0的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液-乙腈提取，二氯甲烷-正已烷液液分配净化，分子筛超滤，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证;外标法定量。试剂和材料4除特殊规定外，所用的试剂哟为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:HPLC级。4.2乙腈:HPLC级。4.3二氯甲烷。4. 4正已烷。4.5 酸性氧化铝。4.6三羟甲基氨基甲烷(Tris)。4.7 盐酸。4.8pH6.0的5mmol/L Tris缓冲溶液：称取0.61g Tris（4.6），用约900.mL水溶解，用盐酸（4.7)调pH值 6.0,定容至 1 000 mL4.9克拉维酸钾(clavulanic acid potassium,CAS号：61177-45-5)标准品，纯度大于等于 99%。4.10标准储备溶液，5000mg/L：称取59.5mg克拉维酸钾（相当于50mg克拉维酸）标准品（4.9），用少量pH6.0的5mmol/L Tris缓冲溶液(4.8)溶解，再用乙腈（4.2)定容至10mL容量瓶，一30℃下避光保存。4.11标准中间溶液,5 mg/L：吸取 0.1 mL标准储备溶液（4.10)于 100 mL容量瓶，用乙腈定容至刻度，充分混匀，配制成5mg/L标准中间溶液，此标准溶液需于分析前临时配制。4.12标准工作溶液：根据灵敏度和使用需要,空白基质提取液将标准中间溶液(4.11)稀释成标准工作溶液，此标准工作溶液现用现配。空白基质提取液为不含克拉维酸的空白样品按7.1步骤提取后得到。4.13超滤离心管，带相对分子质量30000的分子筛。1 SN/T 2488—20105仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源。5.2·分析天平:感量0.1mg 和0.01g。5.3旋涡混合器。5.4低温离心机:转速不低于5000 r/min，可制冷到一4℃。5.5均质器：转速不低于10 000 r/min。5.6 pH计。6样品制备与保存6.1制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2动物肌肉、肝脏和肾脏从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中,密封,并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。6.3牛奶样品从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封，并标明标记,于一18℃以下冷冻存放。7 测定步骤7.1样品提取7. 1. 1 肌肉、肝脏、肾脏称取约5g试样（精确至0.01g），于50mL离