SYT 6196-1996岩石氯仿抽提物和原油芳烃气相色谱分析方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T石氯仿抽提物和原油芳烃气相色谱分析方法1997-06-01实施1996-11-15发布中国石油天然气总公司发布 目次前言1范围2引用标准3方法提要4仪器及设备5试剂及材料6样品制备7测定步骤8定性9定量10质量要求 言前80年代初国内开始进行岩石氯仿抽提物和原油芳烃气相色谱分析的研究，各油田实验室利用不同厂家的气相色谱仪、不同规格和类型的石英毛细柱、不同的气相色谱条件，先后建立了分析方法，研究芳烃中烷基萘及烷基菲的分布及丰度，提供生油岩和原油的热演化信息，在石油地球化学领域日益得到较为普遍的应用。为规范芳烃气相色谱分析方法，特制定本标准。在本标准制定前，在国际刊物上进行了检索，未见同类标准。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准主要起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准主要起草人程中第 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T6196-1996岩石氯仿抽提物和原油芳烃气相色谱分析方法1范围本标准规定了岩石氯仿抽提物和原油芳烃气相色谱分析的仪器、试剂、材料、样品制备、测定步骤、定性、定量及质量要求。本标准适用于芳烃中萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2-乙基萘、1-乙基萘、菲、3~甲基菲、2-甲基菲、9-甲基菲、1-甲基菲及7个二甲基菲的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SY/T5119—1995岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法3方法提要将浓缩的芳烃样品采用分流进样方式，注人气相色谱仪中的汽化室汽化，样品随载气进人毛细柱分离，经火焰离子化检测器检测，用记录仪或数据处理系统绘制出色谱图，以峰高法测量谱图中2-甲基萘等17个芳烃峰高值，用以计算6项地球化学参数4仪器及设备4.1气相色谱仪：具有毛细柱分流进样汽化室、程序升温及火焰离子化检测器装置。检测器灵敏度大于10-1°g。4.2记录仪或数据处理系统。4.3冰箱。5试剂及材料5.1试剂5.1.1正已烷或二氯甲烷：分析纯。5.1.2萘：色谱纯。5.1.3菲：色谱纯。5.1.4葱：色谱纯。5.2材料5.2.1色谱柱：弹性石英毛细柱，固定相为甲基硅酮或甲基苯基硅酮，如：OV-1型或SE-54型长度25~30m，内径0.22~0.32mm，理论板数大于4000。5.2.2微量注射器：1l、10ml。5.2.3带盖样品小瓶。5.2.43氮气：纯度99.99%。5.2.5氢气；纯度99.9%。5.2.6净化空气。中国石油天然气总公司1996-11-15批准1997-06-01实施 SY/T6196—19966样品制备6.1岩石氯仿抽提物和原油烃族组分分离而得到的芳烃馏分，浓缩后置于带盖样品小瓶中，在冰箱内存放，存放时间不超过5天。6.2待分析芳烃样品量不应小于1mg。7测定步骤检查气相色谱仪的气路及石英毛细柱的联接，排除漏、堵。7.1调节载气（N，）线速度：10~20cm/s。7.2调节尾吹气（N2)流量：30ml/min。7.37.4调节燃烧气（H²)流量：30ml/min。7.5调节助燃气（净化空气）流量：350ml/min。7.6调节柱前分流比：30：1~90：1。7.7调节气相色谱仪温度：汽化室280~300℃；检测室300~310℃；起始柱温100～120℃；初始恒温时间1~2min；程序升温2~4℃／min，升温至310℃恒温至基线平稳。7.8点燃火焰，调节气相色谱仪和记录仪或数据处理系统的使用范围。7.9检查程序升温色谱基线稳定性，程序升温全过程基线飘移不超过记录仪满量程的5%。7.10用微量注射器注人试样0.2~5μl，启动程序升温，同时采集数据并记录谱图。8定性采用芳烃标样、色质分析或保留指数，对芳烃中2~甲基萘等17个芳烃进行定性，见图1、图2及表1。6101511131214图1SE-54型毛细柱分离原油芳烃的气相色谱图 SY/T6196-199611 131214图2SE-54型毛细柱分离岩石氯仿抽提物芳烃的气相色谱图表117个芳烃名称及峰高值代号峰号峰高值代号名称峰高值代号峰号名称C1A101-甲基菲茶D111二甲基菲A22-甲基萘2D212二甲基菲A11-甲基萘3D313二甲基菲B22-乙基蔡4.D4二甲基菲14B151-乙基萘D5二甲基菲c15菲6D6二甲基菲C316L3-甲基菲D7C217二甲基菲82-甲基菲C99-甲基菲9定量9根据色谱图或数据处理系统得到表1所列各芳烃的峰高值,按照式(1)至式(6)计算6项地球化学参数。9.1要求9.1.1岩石氯仿抽提物芳烃只计算甲基菲参数，9.1.2原油芳烃计算甲基萘及甲基菲参数。9.