WS_T 89-2015尿中氟化物测定 离子选择电极法.pdf

ICS 11.020C 61wS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 89--2015代替WS/T89—1996离子选择电极法尿中氟化物测定Determination of fluoride in urine--Ion selective electrode method2015-11-01实施2015-05-07发布发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 WS/T 89—2015前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替WS/T 89一1996《尿中氟化物的测定离子选择电极法》。本标准与WS/T89一1996相比，主要技术变化如下：修改了方法所用去离子水质量符合GB/T6682中二级水规格；删除了原标准中含氟总离子强度调节缓冲液；一修改了原标准中使用假尿溶液制作标准曲线的方法，采用总离子强度调节缓冲液直接制作标准曲线，测定尿氟含量；一修改了尿样测定取样量，减少了总离子强度缓冲液使用体积量；删除了原标准的标准加入法。本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、山东省地方病防治研究所、山西省地方病防治研究所、四川省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：于光前、边建朝、王伟、程晓天、朱岚、杨小静、纪晓红。本标准所代替标准历次版本发布情况为：-WS/T 89---1996。I WS/T 89--2015尿中氟化物测定离子选择电极法1范围本标准规定了用离子选择电极测定尿中无机氟化物含量的方法。本标准适用于测定人或动物尿样中无机氟化物含量。2原理氟化单晶对氟离子有选择性，在氟电极的氟化镧单晶膜两侧的不同浓度氟化物溶液之间存在电位差，通常称为膜电位。膜电位的大小与溶液中氟离子活度有关，在一定活度范围内，氟电极与甘汞电极组成的一对电化学电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，可测定尿中氟离子浓度。3 试剂3.1试剂使用要求本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯外，其他试剂均用分析纯，所用水为去离子水（符合GB/T6682中二级水规格）。3.2冰乙酸(冰醋酸)P2o =1.06 g/mL.3.3氢氧化钠溶液（10 mol/L)称取 40g氢氧化钠（NaOH)，溶于水中，稀释至100 mL。3.4总离子强度调节缓冲液称取 58 g氯化钠,2.94 g柠檬酸钠(Na3C.H,O，·2H²O),溶于 600 mL水中，加人 57 mL冰乙酸（冰醋酸），用氢氧化钠溶液（3.3)调节 pH至 5.0～~5.5，加水定容至1000 mL。3.5氟化物标准溶液制备3.5.1氟化物标准储备液[pr-=1.00 mg/mL]准确称取烘至恒重（105℃～120℃烘干2h)的氟化钠0.2210g于烧杯中，加水溶解，用水将氟化钠溶液全部洗人100mL容量瓶中，定容，摇匀，转移至聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。3.5.2氟化物标准使用溶液ALpr-=100μg/mL吸取10.00mL氟化物标准储备液（3.5.1）于100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度，摇匀，转贮于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。亦可使用国家标准样品，制得氟化物标准使用溶液A。3.5.3氟化物标准使用溶液BLpr-=10 μg/mLJ吸取10.00mL氟化物标准使用溶液A(3.5.2)于100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度，摇勾，1 WS/T 89—2015贮于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。4仪器4.17离子计或精密酸度计：分辨率0.1mV。4.2氟离子选择电极。4.3饱和甘汞电极。4.4电磁力搅拌器。5采样采集晨尿或随机一次尿样20 mL～30 mL于清洁干燥的聚乙烯瓶中，若不能及时分析,冷藏保存于冰箱中,两周内完成测定。6分析步骤6.1标准曲线制备6.1.1配制标准系列分别准确量取氟化物标准使用溶液B(3.5.3)0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL及氟化物标准使用溶液A(3.5.2)0.50mL、1.25mL、2.50mL于25mL容量瓶内，加水定容。此标准系列的氟化物浓度分别为 0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L。6.1.2测定平衡电位值分别取6.1.1配制的氟化物标准系列溶液5.0mL于25mL烧杯中，分别加人5.0mL总离子强度调节缓冲液，放人磁芯搅拌棒，置于电磁力搅拌器上，插入氟电极和饱和甘汞电极，搅拌。当电位值变化≤0.5mV/min 时，在搅拌下读取平衡电位。由低浓度到高浓度依次测定各溶液的平衡电位值。6.1.3计算标准曲线回归方程用计算器或计算机求得电位值E（mV)与标准系列浓度c（mg/L），按照式（1)计算回归方程，得到标准曲线。同时计算回归方程的相关系数（r）,要求相关系数大于0.999。E=a＋b Igc:(1)式中:E一电