SN_T 4779.1-2017出口瓶装水中氟的测定 流动注射离子选择电极法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4779.1—2017出口瓶装水中氟的测定流动注射离子选择电极法Determination of fluoride in bottled water for exportMethod by ion selectiveelectrode flow injection analysis2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局电话400310刮涂层查真伪 SN/T 4779.1-2017前言SN/T4779包括下列3个部分：SN/T 4779.1--2017出口瓶装水中氟的测定流动注射离子选择电极法；SN/T 4779.2—2017出口瓶装水中氯的测定‧流动注射离子选择电极法；-SN/T 4779.3---2017出口瓶装水中总硬度的测定‧流动注射可见光分光光度法。本部分为SN/T4779的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、北京吉天仪器有限公司、北京市食品安全监控和风险评估中心。本部分主要起草人：高峰、云环、吕东阳、刘来福、肖靖泽、赵立晶、何涛、崔旸。1 SN/T 4779.1---2017出口瓶装水中氟的测定流动注射离子选择电极法范围1SN/T4779的本部分规定了瓶装水中氟含量的流动注射离子选择电极法的检测方法。本部分适用于瓶装饮用水和瓶装饮用天然矿泉水中氟含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要样品经总离子强度缓冲溶液等体积稀释后，使用流动注射离子选择电极法检测，利用电动势与氟离子活度负对数值的线性关系制定标准曲线，外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1氯化钠(NaCI)。4.2 乙酸钠(CH;COONa)。4.3柠檬酸钠（Na:CHsO,）。4.4 乙酸(CH;COOH):36%。4.5总离子强度缓冲溶液（TISAB溶液）：称取氯化钠（4.1）58g，乙酸钠（4.2）102g，柠檬酸钠（4.3）0.294g,加人乙酸（4.4)42 mL，用水稀释至1L。4.6氟离子标准储备溶液：1 000 mg/L(以 F计)。4.7载流：在1L的试剂瓶中，加人500mL的TISAB溶液，加人0.05mg的氟离子标准溶液用水定容至1L。4.8标准工作液：分别吸取适量的氟离子标准储备液（4.7）于组装有50mLTISAB溶液的100mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到氟离子的浓度分别为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L的标准溶液。标准工作溶液需现用现配。4.9 滤膜:0.45 μm,水相。5仪器和设备5.1流动注射仪（FIA：配有复合氟离子选择性电极。5.2分析天平：感量为0.01g、0.001g。 SN/T 4779.1—20175.3容量瓶:100 mL、1 000 mL。5.4 移液管:5 mL、20 mL。5.5²微量取液器:100μL～1000 μL。6:样品制备与保存样品应置于常温下保存，在抽样的操作过程中，应防止样品污染或发生被测物质含量的变化。7 分析步骤7.1样品前处理样品与TISAB溶液按体积比1：1混合均匀，过0.45um滤膜后，待测定。7.2测定参考仪器说明书，开机、调整流路系统，输入系统参数，确定分析条件，并将工作条件调整至氟离子的最佳测定状态。仪器参考条件参见附录A。流路系统稳定后，依次测定标准系列及样品。7.3空白试验用一级水代替样品，按照上述操作步骤进行空白实验。8结果计算和表述样品中的氟含量，按式（1)进行计算：α(CC)Xf(1)式中;-试样中氟含量，单位为毫克每升（mg/I）；1C一由标准曲线得到的样液中氟含量，单位为毫克每升（mg/I）;C。由标准曲线得到的空白试验中氟含量,单位为毫克每升(mg/L);f ——稀释倍数。结果以F-计,结果保留3位有效数字。9定量限、回收率和精密度9.1定量限(LOQ)本方法定量限为 0.10 mg/L。9.2精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果差值的绝对值不得超过算术平均数的10%。9.3回收率不同添加浓度水平的回收率范围数据参见附录B中表 B.1。2 SN/T 4779.1-—2017附录A(资料性附录）工作流程图及仪器参考条件工作流程图见图A.1，仪器参数设置见表A.1。c31-蠕动泵；复合氟离子选择性