YB_T 4495-2015焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法.pdf

ICS 71. 080. 15G 17YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4495--2015焦炉煤气氰化氢含量的测定硝酸银滴定法Coke oven gasDetermination of the hydrogen cyanidecontent--Silver nitrate titration method2016-01-01 实施2015-07-14发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：云南煤业能源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：龙菊兴、徐东升、毛艾萍、王自芳、孙黔生、郑景须。本标准为首次发布。 YB/T 4495-—2015焦炉煤气氰化氢含量的测定硝酸银滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算。本标准适用于高温炼焦所得的焦炉煤气中氰化氢含量的测定，测定范围：0.1g/m²～2.0g/m²。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加人醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子[Ag(CN)2}-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。反应方程式如下：HCN -+ KOH -- KCN + H2OAg+→ 2CN- ［Ag(CN)2]4　 试剂4.1水：应符合GB/T 6682中三级及以上要求。4.2 硫酸:密度为1.84g/mlL,含量 95%～~98%。4.3冰醋酸：分析纯,含量≥99.5%。4.4丙酮：分析纯，含量≥99.5%。4.5硫酸（1十20）：于100mL水中边搅拌边缓慢加人5mL硫酸（见4.2），放置冷却，混匀。4.6苦味酸饱和溶液:取一定体积的水，边搅拌边加人苦味酸至溶液中有少量不溶解的固体苦味酸为止，静置澄清后使用。4.7醋酸溶液（50g/L）：称取50g醋酸镉溶于100mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，混匀。4.8氢氧化钾溶液（200g/L）：称取200g氢氧化钾溶于300mL水中，用水稀释至1000mL，混匀4.9铬酸钾指示剂溶液(100g/L）：称取10g铬酸钾，溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止。放置24h后过滤，用水稀释至100mL4.10试银灵指示剂(0.2g/L）：称取0.02g试银灵，溶于100mL丙酮中，储存于棕色瓶中并置于暗处。室温下可稳定一个月。4.11氯化钠标准溶液称取1.1688g经500℃～600℃灼烧2h后在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准)于烧杯中，用水溶1 YB/T 4495—2015解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为浓度0.0200mol/L的标准溶液。4.12硝酸银标准溶液4.12.1配制称取1.7g硝酸银，溶于500mL水中,溶液贮存于棕色瓶中,待标定后使用。4.12.2标定移取25.00mL氯化钠标准溶液（见4.11)各三份，分别置于250mL具柄瓷Ⅲ中，加50mL水，加人3滴～4滴铬酸钾指示剂溶液（见 4.9），在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点，记录滴定消耗体积(V）。三份试液消耗硝酸银标准溶液体积的极差不超过0.05mL。记录三份试液消耗硝酸银标准溶液的平均体积(V1）。在标定的同时做空白试验，记录滴定空白试液消耗硝酸银标准溶液的体积(V²）。硝酸银标准溶液浓度 C(mol/L)按式(1)计算：C = 25. 00 × C(1)Vi --V2式中：C一硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);Ci一一氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);Vi标定消耗硝酸银标准溶液的平均体积,单位为毫升(mL);V2—滴定空白试液消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL）。5仪器设备5.1多孔式气体洗瓶（孟氏）：250mL。5.2湿式气体流量计：0.5m²/h,分度值0.02L。5.3大气压力计：分度值0.1kPa。5.4容量瓶:250mL。5.5移液管:10