SN_T 4389-2015生活用纸中乙二醛含量的测定 分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4389—2015生活用纸中乙二醛含量的测定分光光度法Determination of the glyoxal content in tissue products-Spectrophotometry2015-12-04 发布2016-07-01实施KO中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4389—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国从化出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭仁宏、刘卓钦、张瑞、陆瑞强、黎嘉明、洗丽英、周颖红I SN/T 4389—2015生活用纸中乙二醛含量的测定分光光度法1范围本标准规定了生活用纸中乙二醛含量的分光光度检测方法。本标准适用于生活用纸中乙二醛含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定GB/T451.2纸和纸板定量的测定GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用水萃取待测样品中的乙二醛。乙二醛与2-亚肼基-2,3-二氢-3-甲基苯并噻唑盐（HMBT)在乙酸溶液中反应生成一种黄色化合物，然后用分光光度法在405nm波长下进行测定。CHCHsCHO+N-CHNNH,CHO4试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。4.12-亚肼基-2,3-二氢-3-甲基苯并噻唑盐（HMBT,CgH1.CIN:S）。4.2盐酸羟胺(HONHCI)。4.3甲基红（CisHsN3O2）。4.4亚甲基蓝(C16H1:CIN:S·2H2O)。4.5 乙醇(C,H,OH):β=0.87 g/mL。4.6乙酸（CH;COOH)：浓度大于96%。4.7乙二醛（C2H202）：约30%水溶液，0=1.2g/mL。4.8乙酸溶液（1十1）：1体积乙酸（4.6)用1体积水稀释。1 SN/T 4389—20154.9HMBT溶液：取0.4gHMBT（4.1）于100mL容量瓶中，用乙酸溶液（4.8）溶解并定容。有效期一周。4.10盐酸羟胺溶液c(HONH.CI)=1mol/L取69.5g盐酸羟胺（4.2)于1000mL的容量瓶中，用水溶解并定容。4.11氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=1mol/L。按照GB/T601规定的方法配制和标定。4.12指示剂：向100mL含0.03%甲基红（4.3)的乙醇（4.5)溶液中加人15mL的0.1%亚甲基蓝（4.4）水溶液。5仪器和材料5.1分光光度计。5.22分析天平：感量0.1mg。5.3烘箱：可在80℃下恒温。6抽样根据GB/T450标准要求进行抽样，样品应包装在铝箔（锡纸）内。7样品定量和水分的测定7.1定量的测定按照GB/T451.2进行。7.2水分的测定按照GB/T462进行。8制样在制样过程中避免皮肤与试样的直接接触，将试样裁切成1cm²～2cm²大小。称取（10土0.1)g裁切后的试样（精确至0.01g），置于500mL锥形瓶中，加入200mL水，盖上瓶塞，然后在（23士2)℃下放置24h，偶尔晃动。移取或过滤浸泡液，用水洗涤锥形瓶中的试样两次，将洗涤液并入浸泡液，用水定容至250mL，混匀，在24h内进行乙二醛含量的测定（9.2）。9实验步骤9.1建立标准曲线9.1.1称取30%的乙二醛水溶液（4.7)1g（精确至0.1mg）于250mL锥形烧瓶中，加人20mL的盐酸羟胺溶液（4.10）和50mL水，具塞。30min后，加人3滴指示剂（4.12），并用氢氧化钠标准滴定溶液（4.11)滴定，溶液由红紫色变为灰蓝色，保持30s不变色视为滴定终点。独立进行两次测定，取其平均值。空白值的测定方法与上述步骤相同，但不加人乙二醛溶液。乙二醛的质量分数（%）按式（1)计算：aXcX58.016X.100.(1)w=2×me×10002 SN/T4389—2015式中：乙二醛的质量分数，以%表示；w消耗的氢氧化钠体积减去空白值，单位为毫升（mL）；a氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；-cmE乙二醛水溶液的质量，单位为克（g）。9.1.2标准溶液I：根据9.1.1测得的乙二醛质量分数，称取100mg的乙二醛至100mL的容量瓶中，然后定容至刻度并混匀。9.1.3标准溶液Ⅱ：量取1mL的标准溶液I（9.1.2）至1