SN 0800.9-1999进出口粮食饲料 丹宁含量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0800. 9--1999进出口粮食、饲料单宁含量检验方法Cereals and feedstuff for import and export-Method for the determination of tannin content1999-12-01发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0800.9—1999前言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考原专业标准ZBB22012-1988《出口高梁检验规程》中单宁质检验部分，经研究、改进和验证制定的，采用分光光度法。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：董玉辉、董春平、代铁军、宋维平。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口粮食、饲料SN/T 0800.9—1999单宁含量检验方法Cereals and feedstuff for import and export--Method for the determination of tannin content1 范围本标准规定了进出口高梁中单宁含量的测定方法。本标准适用于进出口高梁中单宁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN/T0798—1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语SN/T0799-1999进出口粮油、饲料检验检验一般规则SN/T0800.1—1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法SN/T0800.19—1999进出口粮食、饲料水分及挥发物检验方法3定义本标准采用SN/T 0798中的定义。4:抽样与制样按SN/T0800.1中的规定抽取样品，分出检验用样品，去除杂质，粉碎至全部通过1.0mm筛孔，充分混匀备用。5检验方法5.1方法原理用乙醇溶液振荡提取高梁中的单宁，在碱性条件下与磷钨钼酸反应呈现深蓝色，蓝色的深浅与单宁含量成正相关，用分光光度计进行比色测定。5.2. 试剂所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。5.2.1单宁标准溶液准确称取单宁50mg于100mL烧杯中，用少量水溶解，移入500mL容量瓶中定容。此溶液不能长期存放，用时现配。5.2.2碳酸钠饱和溶液100mL水中加入无水碳酸钠30g，加热溶解，待溶液冷却晶体析出后用快速滤纸过滤，中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准2000-05-01实施1 SN/T 0800. 9-19995.2.3F-D试剂将钨酸钠(Na2WO4·2H,O)100g、磷钼酸(20MoO：·2H.PO4·48H2O)20g溶于约750mL水中，移入1000mL烧瓶内，加入50mL磷酸，摇匀，接上冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，冷却后用水稀释至1 000 mL。5.2.41：5的乙醇溶液将1个体积的乙醇与5个体积的水混合。5.3仪器设备5.3.1分光光度计。5.3.2电热水浴锅。5.3.3振荡机。5.3.4250mL具塞三角瓶；1000,500,50mL容量瓶。5.3.550mL移液管；10,5，1mL刻度移液管。5.3.6快速滤纸。5.4测定步骤5.4.1水分测定按SN/T0800.19标准测定水分含量。5.4.2提取称取试样约1g，精确至0.0001g，置于250mL具塞三角瓶中，准确加入50mL1：5的乙醇溶液，加塞子密封，在振荡机上振荡60min，然后用双层滤纸过滤，弃去前面少部分滤液，其余滤液供测定用。5.4.3测定吸取5.4.2条所得滤液1.0mL，置于盛有约30mL水的50mL容量瓶中，摇匀，加入F-D试剂2.5mL，摇匀；加入饱和碳酸钠溶液5.0mL，摇匀。用水稀释到刻度，混匀，放置30min后在760nm波长处用10mm比色皿测定吸光度。吸取1：5的乙醇溶液1.0mL，按上述步骤进行空白试验。5.4.4制作标准曲线吸取单宁标准溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5mL，分别置于盛有约30mL水的50mL容量瓶中，摇匀；按5.4.3所述步骤测定吸光度。以吸光度值作纵坐标，以50mL溶液中的单宁含量（mg）作横坐标，绘制标准曲线。5.5结果计算高梁中单宁含量以干基中单宁质量的百分数来表示，按式(1)计算：B X 50(1)单宁(干基，%）=，m×1 000×(1 - M)×100式中：B—根据5.4.3条测得的吸光度值，在标准曲线上查出的相应50mL溶液中的单宁含量，mg;一试样质量