饲料中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶的测定.pdf

ICS 65.120 CCS B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 21037－202× 代替GB/T 21037－2007 饲料中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶 和二甲氧甲基苄氨嘧啶的测定 Determination of diaveridine, trimethoprim and ormetoprim in feeds （公开征求意见稿） 202×-××-××发布 202×-××-××实施 国家 市场 监 督 管理 总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21037－202× 饲料中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨 嘧啶的测定 1 范围 本文件描述了饲料中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶的液相色 谱-串联质谱和高效液相色谱测定方法。 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和动物源性饲料原 料中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶的测定。 本文件液相色谱-串联质谱法的检出限为2.5 µg/kg、定量限为5.0 µg/kg，高效液相色谱 法的检出限为0.25mg/kg、定量限为0.50mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本 （包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195 动物饲料 试样的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 液相色谱-串联质谱法 （仲裁法） 4.1 原理 试样中的待测物在弱碱性条件下用乙酸乙酯提取、正己烷脱脂，经混合型强阳离子交换 小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 4.2 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.2.1 水：GB/T 6682，一级。 4.2.2 甲醇：色谱纯。 4.2.3 乙腈：色谱纯。 4.2.4 甲酸：色谱纯。 1 GB/T 21037－202× 4.2.5 乙酸铵：色谱纯。 4.2.6 氨水。 4.2.7 乙酸乙酯。 4.2.8 乙酸钠溶液 （82g/L）：称取8.2 g 乙酸钠，用水溶解，转移至100mL 容量瓶中，定 容，混匀。 4.2.9 5%乙酸溶液：移取5mL 冰乙酸于100mL 容量瓶中，用水稀释、定容，混匀。 4.2.10 1%乙酸-乙腈溶液：移取1mL 冰乙酸于100mL 容量瓶中，用乙腈 （4.2.3）稀释、 定容，混匀。 4.2.11 乙腈-5%乙酸溶液：移取10mL 乙腈 （4.2.3）于100mL 容量瓶中，用5%乙酸溶液 （4.2.9）稀释、定容，混匀。 4.2.12 正己烷乙腈饱和溶液：量取80mL 正己烷于100mL 分液漏斗中，加入 10mL 乙腈 （4.2.3）后，剧烈振摇5min，静置分层后，弃去乙腈层。 4.2.13 8%氨水-甲醇溶液：量取50mL 甲醇 （4.2.2）于100mL 容量瓶中，再加入8mL 氨 水，用甲醇稀释、定容，混匀。 4.2.14 0.2%甲酸溶液：量取500mL 水于1000mL 容量瓶中，加入2mL 甲酸 （4.2.4）， 用水稀释、定容，混匀。 4.2.15 乙酸铵-0.2%甲酸溶液：称取0.154 g 乙酸铵，用0.2%甲酸溶液 （4.2.14）溶解，转 移至1000mL 容量