饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法-编制说明.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 《饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》 编制说明 （公开征求意见稿） 1 《饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》 国家标准制定的编制说明 （公开征求意见稿） 一、工作简况 （一）任务来源 根据国家标准化管理委员会下达的《国家标准化管理委员会关于下达2021 年第四批推荐性国家示准计划及相关标准外文版计划的通知》文件，浙江正明检 测有限公司、宁波市农产品质量检测中心承担了 《饲料中泰拉霉素的测定 液相 - T-469 色谱 串联质谱法》国家标准制定工作 （计划号： ），该标准 由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 （二）标准制定背景 泰拉霉素(Tulathromycin),又称泰拉菌素、土拉霉素、托拉霉素，是由美 国辉瑞公司开发的动物专用半合成的大环内酯类抗生素，商品名瑞可新 (Draxxin) 2004 2008 ， 年该药在美国和欧盟上市。 年该药被我国农业部允许在 动物生产中使用，使用时以泰拉霉素计，皮下注射一次量每1kg体重牛2.5 mg(相当于1 mL/40kg体重)。泰拉霉素的分子式为C H N O ，相对分子质 41 79 3 12 量为806.23，由13元氮杂内酯环和15元氮杂内酯环两种同分异构体以1：9的 1 ) 比例组成的混合物 （结构式如图 所示 ，且两者之间可以相互转化；其结构特点 3 pKa 8.6 9.6 9.9 为具有 个碱性氨基基团，在溶液中呈强负电性， 值分别为 ， 和 ， 这有利于穿透革兰氏阴性菌的外膜，当氨基未离子化时，呈亲脂性，代谢稳定。 泰拉霉素主要用于防治由胸膜肺炎放线杆菌、支原体、巴氏杆菌、副嗜血杆菌、 支气管败血性博德特菌等引起的猪、牛呼吸系统疾病。泰拉霉素具有药物吸收速 度快、药效持久、生物利用度高等优点。 1 近年来，由于抗生素滥用所导致的细菌耐药性、耐药基因、生态环境污染， 以及食品安全等问题，已经严重影响到畜牧行业健康发展，2019年7月9日农业 农村部第194号公告的正式发布，标志着我国饲料中全面禁止添加抗生素，但畜 禽治疗使用抗生素不受影响。虽然目前泰拉霉素国内外只有注射剂上市，通常只 能采用皮下注射给药，但已有相关专利 （技术所有人：郑州都灵兽药科技有限公 司，专利名称：一种泰拉霉素肠溶颗粒的制备方法与流程）表明，该药能制成肠 溶颗粒，能保证有效成分在胃酸中不被破坏，安全到达肠道吸收，显著提高饲料 报酬，因此在此背景下，因此为保障人类用药和食品安全，有必要建立饲料中泰 拉霉素的分析方法标准。 图1 泰拉霉素A和泰拉霉素B的化学结构式 目前 ，包括泰拉霉素在内的大环内酯类药物残留检测方法有ELISA 筛选 法、薄层色谱法、气质联用法、高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法等。但 对于泰拉霉素最常见的检测方法是使用高效液相色谱串联质谱法对其进行检测 分析。涉及的生物组织主要有鸡肉、猪肉以及牛肉等动物组织，但对于饲料中泰 拉霉素的分析检测研究较少。鉴于目前的饲料和畜产品质量安全形势，有必要通 过研究建立能确证分析的饲料中液相色谱串联质谱分析泰拉霉素的分析方法。 2 （三）主要工作过程 1 成立标准编制小组 2022 年1 月，浙江正明检测有限公司、宁波市农产品