铜及铜合金化学分析方法 第8部分：氧、氮、氢含量的测定.pdf

ICS 77.120.30 ccccs H 13 中华人民共和国国家标准 × GB/T 5121.8—202× 代替GB/T 5121.8—2008 铜及铜合金化学分析方法 第8部分：氧、氮、氢含量的测定 Methodsforchemical analysisofcopperandcopperalloys—— Part 8 :Determinationofoxygen nitrogenandhydrogencontent 、 （预审稿） 202×-××-××发布 202×-××-××实施 国家 市场 监 督管理 总局 国家标准化 管理委 员会 发布 GB/T 5121.8—202× 铜及铜合金化学分析方法 第8部分：氧、氮、氢含量的测定 1 范围 本文件规定了铜及铜合金中氧、氮、氢含量的分析方法。 本标准适用于铜及铜合金及高纯铜中氧、氮、氢含量的测定。其中方法一适用于铜及铜合金中氧、 氮含量的单独测定或同时测定，方法二适用于铜及铜合金中氢含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 YS/T 668 铜及铜合金理化检测取样方法 JJF 1321 元素分析仪校准规范 3 方法一 惰性气体熔融-红外吸收法/热导法测定氧、氮含量 3.1 测定范围 氧含量的测定范围为0.00030%～0.60%，氮含量测定范围为：0.0001%～0.050%。 3.2 原理 将制备好的试料置于石墨坩埚中 （需要时添加助熔剂），在惰性气氛下加热熔融，释放出氧和氮。 其中氧以一氧化碳析出或随同惰性气体通过400℃的稀土氧化铜炉，使一氧化碳氧化成二氧化碳，二氧 化碳和部分一氧化碳导入红外检测器进行测定计算机系统根据样品质量和信号强度计算氧含量。气路中 的一氧化碳、二氧化碳及水被吸收分离后，氮气由惰性载气流导入热导检测器输出信号，计算机系统根 据样品质量和信号强度计算氮含量。 3.3 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 GB/T 5121.8—202× 3.3.1 氦气 （或氩气）：纯度不低于99.99%。 3.3.2 动力气 （氮气、氩气或压缩空气）：其杂质 （油或水）小于0.5%。 3.3.3 无水乙醇或丙酮。 3.3.4 稀土氧化铜。 3.3.5 无水高氯酸镁。 3.3.6 碱石棉。 3.3.7 玻璃棉。 3.3.8 混合酸：28mL磷酸 （ρ1.69g/mL）、10mL硝酸 （ρ1.42g/mL）与62mL冰醋酸 （ρ1.05g/mL） 混匀。 3.3.9 石墨坩锅：采用高纯或光谱纯石墨加工而成。 3.3.10 标准物质/标准样品：选择与试料氧、氮含量相近的铜合金标准物质/标准样品，氮含量的测定 也可选择钢铁标准物质/标准样品。 3.3.11 助熔剂：镍篮。 镍篮应用混合酸（3.3.8）浸泡5m