实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-.doc

湖 南 大 学 实 验 报 告 课程 实 验 者 名 称 页数（ ） 专业 年级、班 同组者姓名 级别 姓 名 实验 日 期 年 月 日 日期 署教员 签 一、实验目的： 1．了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理； 2．了解TU1901分光光度计的构造； 3．掌握TU1901分光光度计的正确使用； 4．学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 二、实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其lgK形＝21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104，其反应式如下： ???????????????? 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。 显色前首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 4 Fe3+ + 2NH2OH = 4 Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ 三、仪器及试剂 1. TU1901紫外可见分光光度计 2、铁标准溶液：含铁0.01mg/mL。 3、0.1%邻菲罗啉水溶液； 4、1%盐酸羟胺水溶液； 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）： 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制和测量波长的选择 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，依次加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。 2、标准曲线的绘制? 分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量(mg/50ml)为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 3、试样中铁含量的测定 吸取试样溶液10ml于50ml容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁的试剂溶液作参比，于分光光度计上测得吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。 五、实验记录及数据处理 分光光度计型号： 最大吸收波长：51nm1 标准溶液（0.01g/L） 未知液 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 5.0 吸光度A 0.000 0.047 0.060 0.110 0.153 0.202 0.068 总含铁量（mg） 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 绘制邻菲啰啉铁标准曲线图。 拟合得到的邻菲啰啉铁标准曲线方程为y=1.9686x-0.0031，x=(y+0.0031)/1.9686=(0.068+0.0031)/1.9686=0.036(mg/ml)，则自来水的浓度为0.036(mg/ml)。