实验室玻璃器皿的校验与清洗验证.docxVIP

实验室玻璃器皿的校验与清洗验证 玻璃器皿是化学分析实验中，使用范围广、频率多的器具之一，玻璃量器 的准确度会影响到实验数据的准确性，但人们对它的关注及维护保养远不及其 它精密仪器，往往忽视掉药典和法规中对玻璃器皿的要求，使得一些不合规的 玻璃器皿在实验过程中造成数据的偏差，影响实验结果。今天，我们一起来学 习一下如何做好实验室玻璃器皿的校验与清洗验证。 一玻璃器皿准确度标准 实验室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管、移液管及吸管、量筒等，这 些玻璃器皿在使用前须经过确认来证明其可以达到准确度的要求。 量器按准确度和流出时间分成A、A2及B三种等级，A级准确度通常比B 级高一倍，A2级准确度介于A、B之间，但流出时间与A级相同。USP中要求， 容量瓶、移液管、滴定管的容量允差应符合国家标准与技术机构制定的标准(A 级)，如无特殊说明，应使用A级容量仪器。下图为各量器允差可接受范围: 移液管体积(ml) 1 2 5误差( 移液管体积(ml) 1 2 5 误差(ml) 误差(100%) 0.006 0.006 0.01 0.60 0.30 0.20 10 25 0.02 0.03 0.20 0.12 50 100 0.05 0.08 0.10 0.08 容量瓶接受标准 容量瓶体积(ml) 10 25 50 100 250 500 1000 误差(ml) 0.02 0.03 0.05 0.08 0.12 0.20 0.30 误差(100%) 0.20 0.12 0.10 0.08 0.05 0.04 0.03 移液管接受标准 滴定管接受标准 滴定管体积(ml) 10(微型) 25 50 i赛(ml) 0.02 0.03 0.05 误差(100%) 0.2 0.1 0.1 二玻璃器皿的校验 校验温度：按照USP容量器皿的规定，美国的容量器皿的校准温度通常是 20℃,为减少误差，校准时准备的材料包括校准用试剂、溶液的温度均应相 同。 校准实施单位：含量及定量分析用容量器皿的校准应至少符合A级或A2级的要 求。对于直接读取结果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重视。外部校 准可以由有资质单位进行（例如供应商或生产商），若无法从供应商中获取批 校准证书，可以内部根据明确定义的程序进行校准。 校准频率：容量器皿的校准频率应根据器皿本身的特性决定，包括器皿的类 型、使用频率及之前校准的数据情况。实验室内部应根据容量器皿的使用情况 确定合适的校准频率,若没有可参考数据，可暂定校准周期为 确定合适的校准频率, 若没有可参考数据，可暂定校准周期为1年，而后根据 使用的情况进行调整。 三校验方法 玻璃器皿的目视检查:做玻璃器皿使用前校准及玻璃器皿定期的校准，首先仔细目视检查损坏迹象,如划痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可见的刻度标记等, 玻璃器皿的目视检查: 做玻璃器皿使用前校准及玻璃器皿定期的校准，首先仔 细目视检查损坏迹象, 如划痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可见的刻度标记等, 破损的器皿应弃用。极端条件使用的器皿，例如腐蚀性物质使用、高温使用及 机械振动的器皿装置，目视检查的频率应加密。 校验用水：高纯去离子水或蒸储水，不得含有溶解气和重金属（尤其是铜）， 可用双硫踪发测定。 天平：具有适当的量程，准确度至少等于非自动的高准确级别（或可能是特殊准 确级别）的天平。 温度计：测量范围适当，测量温度误差不超过±0.1° Co 四校验程序 容量瓶类校准： .将需校验的容量瓶清洗干净并晾干； .称取空容量瓶的重量； .将容量瓶及水的温度平衡至20℃,记录水温； .将容量瓶放于水平台面上，加水至低于刻度几毫米处，再缓慢加水至刻度； .确认容量瓶的外表面及容量瓶内部刻度上面表面没有水，容量瓶的水中无气 泡； .称取带水容量瓶的总重; .从满瓶时称量的结果与空瓶时称量的结果之间的差异，以及考虑到排空空气 的修正，得到容量对应的水量的质量。根据容量瓶里水的温度及利用水的密度 确定容量瓶里的水的体积。 移液管类校准： .将需校验的移液管清洗干净并晾干； .将容量瓶及水的温度平衡至20℃,记录水温； .将移液管垂直吸取，充水至高出被校分度线几毫米处，擦干吸管口外面的 水，将弯液面调至被校分度线； .称取干净且干燥的具塞锥形瓶的重量； .调液面时应使流液口与接水杯内壁接触，称量杯倾斜约30度，二者不能有相 对移动。当完全流出式吸管内的水流至口端不流时，按规定时间等待后，随即 将流液口移开（口端保留残留液）。对于无规定等待时间的吸管，为保证液体完 全流出，可等待3s左右。对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随即将口端 残留液排出； .称取带水的具塞锥形瓶的重量； .根据温度及利用水的密度确定移液管移取的水的体积。 五玻璃器皿的清洗验证 无论是手动清洗还是仪器清洗玻璃器皿，均需明确定