水质氨氮项目检测中遇到的1例干扰问题及解决方案.pdf

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水质氨氮项目检测中遇到的1 例干扰问题及解决方案 by gbluo324 污水由于成分复杂,在对其样品检测过程中,往往需要采取适当的方法进行 预处理,以消除其中干扰组分对检测的影响。方法标准里面一般都有单独的章节 来对干扰处理方法进行介绍。下面以水质氨氮指标为例,说明1 例稍显复杂的水 样中干扰的判断及消除方法: 一、 氨氮检测标准方法中干扰及消除方法 从上面的表述中,我们可以看出水质氨氮检测中干扰消除方法主要有以下四 种 (图1): 氨氮干扰及消除 图1 氨氮检测中主要干扰因素及消除方法(来源:HJ 535-2009 ) 因此,在日常分析检测中,对水质氨氮指标检测中出现的干扰问题,一般都 可参照图1 中给出的干扰消除方法进行处理。 二、1 例氨氮指标检测中遇到的“特殊”干扰现象及解决方案 如果我们采用了标准方法给出的干扰去除方案仍不能凑效,我们该怎样解决 呢? 1、实验现象 图2 是1 例氨氮指标检测工作中遇到的干扰问题。由于只知道该样品来源于 工业废水(化工企业),对其成分则缺少相关资料。在按照标准方法进行测试时, 当加入酒石酸钾钠试剂后产生大量的白色沉淀 (图2 )。 图2 1 例“特殊”干扰试验现象 2、原因分析 接到样品后,首先观察样品外观:样品不是很浑浊,带有黄色。测定其 pH 值,略偏酸(pH=6.0 )。 2.1 按照标准中干扰消除方法 逐个突破 测定水样中余氯,结果未检出,表明4 个干扰因素中余氯干扰可以排除。由 于色度干扰的去除方法相对比较简单,因此初步确定采用图1 中絮凝沉淀法进行 色度干扰的去除。 试验中发现样品经过絮凝沉淀处理后,加入酒石酸钾钠即出现大量白色沉淀, 直接影响后续显色剂纳氏试剂的显色反应。——显然絮凝沉淀法也不可行。 由于水样不是很浑浊,因此先决定不采用蒸馏方法消除干扰,只采用滤纸过 滤后,尝试增加酒石酸钾钠的量来消除钙、镁离子的干扰,结果发现随着酒石酸 钾钠量的增加,白色沉淀越来越多,最后导致比色管内基本都是白色沉淀。 接下来只有蒸馏了,可是当蒸馏下来后发现还是未能消除白色沉淀的干扰。 2.2 多方查找讨论 另避蹊径查找可能原因 由于标准方法中4 种干扰因素的消除方法在这个水样上都未能凑效,因此不 得不采取了查找文献资料、咨询业内专家等方法,经过反复讨论,对产生的白色 沉淀进行推断,最终问题集中在以下2 个方面: 1)有机物的干扰—— 由于此水样来自化工废水,这个因素很容易想到; 2 )金属离子的干扰—— 白色沉淀可能来自金属络合物、金属离子与盐类产 生的沉淀如AgCl 及钙离子产生的Ca(OH)2 沉淀等。 由于有机物的干扰比较复杂,而我们又没有掌握该水样来源的工厂相关原料 信息,只好先考虑金属离子的干扰。 金属离子种类很多也较复杂,本着先简单后复杂的原则,先从简单容易判断 的离子着手。检测该水样中氯离子的含量,发现属于正常范围,因此先排除Ag+ 的干扰;接下来考虑水垢(主要成分 Ca2+ 、Mg2+ )的影响。由于标准方法中也 提到 Ca2+ 、Mg2+对氨氮的干扰,并给出了简单的消除方法。不过,从前面的实 验现象(白色沉淀)来分析,虽然加入的酒石酸钾钠可以消除 Ca2+ 、Mg2+ 的干 扰,但是如果这Ca2+ 、Mg2+ 的浓度过高,远远超过酒石酸钾钠对其的掩蔽能力, 那么此时酒石酸钾钠在“强敌”面前也无能为力了。 为此,我们对该水样采取直接加入NaOH 溶液的方法来判断,结果发现随着NaOH 的 不端加入,产生的白色沉淀越来越多,也越来 越浓厚,因此,这一实验现象很好的验证了该 水样中存在大量的Ca2+ 、Mg2+ (经检测,该水 样中Ca2+ 的含量高达几百mg/L )。到此影响该水 样中氨氮检测的“元凶”总算找到了。 3、 干扰解决方案 针对该水样中存在大量的Ca2+ 、Mg2+ ,最终 采取了将水样离心后取上清液蒸馏的方法进行测 定,结果达到预期要求。 至此,问题解决 (图3 )。 图3 氨氮显色反应 三、 引 申 在水质

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资深水处理工程师,环保工程师

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