硫酸氢氯吡格雷的质量研究和质量标准建立-学位论文.pdf

南京大学硕士毕业论文 《 硫酸氢氯毗格雷的质量研究和质量标准建立＞ 汪静 2011 硫酸氢氯毗格雷的质量研究和质量标准建立 中文摘要 3 ABSTRACT 4 第一部分 引言5 第二部分 硫酸氢氯毗格雷质量研究 6 第一章结构确证 6 1 硫酸氢氯毗格雷的结构确证 6 1.1 基本信息6 1.2 理化常数、纯度、含量 6 1.3 元素分析 6 1.4 红外吸收光谱(IR)6 1.5 紫外吸收光谱(UV)8 1.6 核磁共振光谱(NMR) 9 1.7 质谱(MS) 15 1.8 X-射线衍射谱 16 1.9 热分析(TGA-DSC) 18 1.10 手性柱分析 19 1.11 比旋度测定 20 1.12 综合 析 20 2 已知杂质结构确证 21 2.1 杂质A结构确证21 2.2 杂质B结构确证 25 2.3 杂质C (R-异构体)结构确证28 第二章性状33 1夕卜观33 2溶 度 33 3熔点33 4 热分析(TGA-DSC) 34 5比旋度 35 6引湿性试验 36 7本章小结 36 第三章鉴别38 1紫外鉴别 38 2 HPLC 鉴别38 3红外鉴别 38 4化学鉴别 39 第四章检杳 40 1有关物质 40 i.l 色谱条件的确定 40 1.2 检测波长的确定41 1.3 专属性实验 42 1.4 检测限写定后限的确定 * 45 1.5 有关物质的测定方法45 南京大学硕士毕业论文 《藤酸氨氯哦格雷的质重研究和质♦标准建立》 汪静 2011 2 R-异构体 46 2.1 色谱条件的确定46 2.2 专属性实验46 2.3 检测限与定量限的确定 49 2.4 R-♦”♦”“““♦♦♦”♦♦♦♦”.♦♦•..““♦”♦•.”””.”♦♦”“♦♦♦♦♦““♦”“♦“♦”..“.”♦♦”.♦““♦♦♦”49 3酸度 49 4水分 50 6重金属 50 7 碑盐 50 2描留溶剂 s 82 :法专属性试验51 8.3 精密度试验 52 8.4 线性曲线的测定53 8.5 回收率实验 53 8.6 检测限和定量限的测定