电站锅炉燃煤、灰渣中碱金属及碱土金属含量分形态测定方法.pdfVIP

电站锅炉燃煤、灰渣中碱金属及碱土金属赋存形态及含量测定方法 1　范围 本文件规定了电站锅炉燃煤、灰渣中碱金属（Na、K）及碱土金属（Ca、Mg）含量分形态测定方法 的术语和定义、试样制备、仪器设备、试剂要求、测定步骤、计算方法、精密度分析、报告编写等的要 求。 本文件适用于对燃煤、灰渣中碱金属及碱土金属含量及赋存形态的测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19494 煤炭机械化采样 DL/T 567.3 飞灰和炉渣样品的采取和制备 DL/T 567.4 入炉煤、入炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备 NY/T 1615 石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定 3　术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1　 碱金属含量 content of alkali metal 钠、钾（Na、K）等碱金属元素在煤、灰渣中的质量百分比。 3.2　 碱土金属含量 content of alkaline earth metal 钙、镁（Ca、Mg）等碱土金属元素在煤、灰渣中的质量百分比。 3.3　 赋存形态 occurrence mode 碱金属、碱土金属在煤、灰渣中存在形式，一般包括水溶态、交换态、酸溶态和不可溶态。 III 3.4　 水溶态 water soluble mode 元素在煤、灰渣中以溶于水的离子化合物或者水合离子的存在形式。 3.5　 交换态 exchangeable soluble mode 元素在煤、灰渣中以羧酸盐等有机碱金属矿物的存在形式。 3.6　 酸溶态 acid soluable mode 元素在煤、灰渣中以配位形式存在，一般位于煤结构中的含氧或者含氮官能团上的有机碱金属矿物 内，以及难溶于水的碳酸盐、硫酸盐内。 3.7　 不可溶态 acid insoluble mode 煤、灰渣中元素以硅酸盐、铝硅酸盐等难溶盐的存在形式。 3.8　 逐级提取法 sequential extraction 使用不同的溶液依次处理试样，其后分析相应的溶液组分的方法，也称浸渍法或者萃取法。 3.9　 试样 sample 从煤、灰渣中采取的，经过干燥处理用于进行分析测试的对象。 4　试样制备 4.1　试样的采取和制备 4.1.1 应按照GB/T 475、GB/T 474或GB/T 19494，以及GB/T 483中规定的方法进行人工或机械采取和制 备出一般分析测试煤样。 4.1.2 应按照DL/T 567.3以及DL/T 567.4中规定的方法进行人工或机械采取和制备出用于分析测试的灰 渣样品。 4.2　试样的干燥 将鼓风干燥箱预热并恒温在105℃～110 ℃，将待测样品放入鼓风干燥箱中干燥，直至样品质量变 化不超过0.1%，取出样品放置在玻璃干燥器中冷却至室温后备用。 5　测定方法 5.1　方法提要 IV 采用逐级提取法对煤、灰渣中水溶态、交换态、酸溶态、不可溶态碱金属及碱土金属含量进行测定。 为了准确一致地获得测试数据，需要对每级使用溶液种类，试验量、溶液量，提取次数、振荡搅拌时间、 振荡搅拌温度、液固离心分离时间等进行规范。详细测试流程参见附录，本文件附录为规定性附录。 5.2　仪器设备 5.2.1　离心管 用于容纳测量的试样和溶液，可用端盖密封，可以使用PE （聚乙烯）材料，50 mL。 5.2.2　溶液瓶 容纳测试使用化学溶液的玻璃器皿，50 mL。 5.2.3　振荡器 将装有液固试样的离心管进行全自动翻转振荡的仪器，应具备时间设定功能。 5.2.4　离心机 将装有液固试样的离心管进行高速旋转达到液固分离的实验设备，