X射线衍射晶体结构分析-理论 刘泉 2015 2 上海.pptxVIP

X射线衍射晶体结构分析 刘泉林 北京科技大学材料科学与工程学院 Email： qlliu@ustb.edu.cn;引言：重要性;？ 如何测定晶体结构;X射线粉末衍射分析：问题和困难;晶体结构分析理论;相角问题;相角问题;影响图像清晰度的因素;晶胞参数;内容提纲;晶体的定义及基本特征 晶体有别于非晶物质，它的内部所有原子、离子或分子具有严格的三维有规则的周期性排列。 对称性 均一性 各向异性 封闭性 自由能最小 晶体 crystal;晶体结构 Crystal;晶胞和晶胞参数;Fm3m a=5.640 ? Na 4a (0,0,0) Cl 4b (0.5,0.5,0.5) Z=4 NaCl型结构;Ti O;晶体学与衍射技术;TiO2;Ti;Ti O;Fm3m a=5.640 ? Na 4a (0,0,0) Cl 4b (0.5,0.5,0.5) Z=4 NaCl型结构;CaF2;Fd3m , a=3.570 ? C 8a (0,0,0) (3/4,1/4,3/4) Z=8, 金刚石型结构;内容提纲;散射;X射线粉末衍射分析：问题和困难;原子散射能力—原子散射因数;;结构因数F(s)——也有人称为结构振幅——表征了晶胞内原子种类，各种原子的个数和晶胞 内原子的排列对衍射的影响。它的物理意义是 一个晶胞向有s规定的方向散射的振幅等于F(s)个电子处在晶胞原点向这一方向散射的总振幅。;结构因子：振幅与相位 相角;衍射强度的收集、修正、统一与还原;简单实例分析;(100),(110),(210), (211)： (111),(200),(220)(311);(111),(200),(220)(311);(hkl);一个晶体内所有晶胞对X射线的散射 ——干涉函数;;干涉函数;（1）主极大的位置，大小，宽度和数目 位置： 大小：;宽度：;数目;零点位置数目;次极大的位置，数目和强度;劳厄方程式与布拉格方程式;劳厄方程式与布拉格方程式;晶胞参数;光源;四圆单晶衍射仪和粉末衍射仪;尝试法 帕特逊函数 电子密度函数法直接法 同晶置换重原子 反常散射 程序：SHELX97;尝试法 同构型法，重原子置换法 Rietveld全谱拟合法 从头计算法（分峰直接法）最大熵法 蒙特卡洛法遗传算法;晶体结构分析：应用举例;实验技术;实验技术;实验技术;实验技术;常规实验条件 X-ray 功率：40-50 kV mA 2 : 20-80 (物相鉴定） 10-80 20-120 10-140 （结构分析） 扫描方式：连续扫描 ~每分钟8度 （物相鉴定） 步进扫描 0.02度 停留 2秒 （最强峰~10000计数）狭缝：分辨率与强度 综合;谢谢!