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气相色谱的流动相为气体, 样品仅在气态时才能被载气携带通过色谱柱。因此, 从进样到检测完毕为止, 都必须控温。 同时, 温度也是气相色谱分析的重要操作变数之一, 它直接影响色谱柱的选择性, 分离效率和检测器的灵敏度及稳定性。 第三十页，共六十二页，2022年，8月28日 气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下, 气化室的温度比柱温高10—15度。 第三十一页，共六十二页，2022年，8月28日 (五）、检测器 是一种将载气里被分离组份的量转变为易于测量的信号的装置。常采用微分型检测器。 第三十二页，共六十二页，2022年，8月28日 1浓度型检测器(如热导池、电子捕获检测器） 测量的是载气中组份浓度的瞬时变化,即响应信号正比于载气中组份的浓度。 第三十三页，共六十二页，2022年，8月28日 2质量型检测器(如氢火焰离子化检测器)的响应值正比于单位时间内组份进入检测器的质量 第三十四页，共六十二页，2022年，8月28日 检测器的性能指标 1灵敏度:即输入单位被测组份时所引起的输出信号变化: S=△R／△m 其中S为灵敏度, △R为被测组份改变△m单位时, 相应的讯号。 第三十五页，共六十二页，2022年，8月28日 2检测限 是指检测器能确证反应物质存在的最低试样含量。 D=3RN/S 其中D为检测限, S为灵敏度。由此式可以看出,要降低仪器的检测限,必须在提高仪器灵敏度S的同时,最大限度地控制噪音。 第三十六页，共六十二页，2022年，8月28日 3线性范围 是指其信号与被测物质浓度成线性关系的范围,用样品浓度上下限的比值来表示。 第三十七页，共六十二页，2022年，8月28日 (Ⅰ)、热导池检测器 热导池检测器是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器，因此在气相色谱中得到广泛的应用。 第三十八页，共六十二页，2022年，8月28日 影响热导池灵敏度的因素有：桥路电流、载气、热敏元件的电阻值及电阻温度系数，池体温度等。一般来说，热导池的灵敏度S和桥电流I的三次方成正比， 即S∝I3。 第三十九页，共六十二页，2022年，8月28日 热导池作为检测器是由于不同的气体或蒸汽具有不同的热导系数。 金属丝的电阻值随温度的升高而增大。当热导池通过直流电后，温度上升到一定值，电阻也上升到定值。 第四十页，共六十二页，2022年，8月28日 未加试样前： 测量池和参比池都通过载气后，温度下降。电阻值降低。但它们降低的数值相同。 第四十一页，共六十二页，2022年，8月28日 当有试样进入检测器后，载气流过参比池，载气带着样品流过测量池， 由于载气和带着样品的载气的热导系数不同，参比池和测量池的温度不同，电阻不同。 电桥失去平衡，线路中产生电位差。 电位差的大小与样品的浓度成正比。 第四十二页，共六十二页，2022年，8月28日 第四十三页，共六十二页，2022年，8月28日 第四十四页，共六十二页，2022年，8月28日 第一页，共六十二页，2022年，8月28日 第二页，共六十二页，2022年，8月28日 第三页，共六十二页，2022年，8月28日 第四页，共六十二页，2022年，8月28日 气 相 色 谱 气相色谱法基本概念 气相色谱仪 气相色谱固定相及其选择 气相色谱分离条件的选择 气相色谱分析方法及应用 第五页，共六十二页，2022年，8月28日 分离原理: 使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。 第六页，共六十二页，2022年，8月28日 由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 第七页，共六十二页，2022年，8月28日 这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法（又称色层法、层析法）。 第八页，共六十二页，2022年，8月28日 分类： 气相色谱和液相色谱。 气相色谱分为： 气－固色谱：流动相为气体，固定相为固体吸附剂。 气－液色谱：流动相为气体，固定相为液体(涂在固体担体上或毛细管上 第九页，共六十二页，2022年，8月28日 液相色谱分为： 液－固色谱：流动相为液体，固定相为固体吸附剂。 液－液色谱：流动相为液体，固定相为液体（它涂在固体担体上）。 第十页，共六十二页，2022年，8月28日 优点：气相色谱法能分离、分析很复杂的混合物或性质相似的物质如同位