《食品理化检测技术》模块3 食品中一般成分的检测.pptx

;;;;;1;食品中水分测定的依据及方法;干燥法--原理;干燥法—操作条件;干燥法—操作条件;干燥法—操作条件;干燥法—操作条件;干燥法—操作条件;干燥法—操作条件;直接干燥法;直接干燥法 — 操作方法;直接干燥法 — 操作方法;直接干燥法 — 操作方法;直接干燥法 — 操作方法;减压干燥法 ;;蒸馏法;蒸馏法 ;蒸馏法--操作条件 ;蒸馏法--优缺点;卡尔·费休法;卡尔·费休法;卡尔·费休法;卡尔·费休法;卡尔·费休法;卡尔·费休法;;;食品中酸不溶性灰分的测定;食品中灰分测定的意义;食品中灰分测定的意义;食品中灰分测定的意义;食品中的灰分;酸溶性灰分 酸不溶性灰分;;食品中总灰分的测定;食品中总灰分的测定;食品中总灰分的测定;素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： 耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。; 铂 坩 埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF，吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。;灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。 ;② 取样量 测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，例如：谷物及豆类为1-4%，蔬菜为0.5-2%，水果为0.5-1%，鲜鱼、贝为1-5%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。 ;③灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 - 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 ; 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化??全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 ;④灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。 总的时间一般为2-5小时，个别样品有规定温度、时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。 ;（5）加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如蛋白含量较高的食品，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化： ①改变操作方法。样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 -130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。;（5）加速灰化的方法 ② 添加硝酸、双氧水等氧化剂，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。样品经初步灼烧后，加入上述物质如硝酸（1∶1）或双氧水，蒸干后再灼烧到恒重，利用他们的氧化作用来加速碳粒灰化。 ③ 添加碳酸铵等疏松剂，加入 10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气 体逸出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 ;（5）加速灰化的方法 ④加入醋酸镁，硝酸镁等助灰化剂，谷物及其制品中，磷酸一般过剩于阳离子，随着灰化进行，磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在，容易形成在比较低的温度下熔融的无机物，因而包住未灰化的碳造成供氧不足，难以完全灰化。因此采用添加灰化辅助剂，如醋酸镁或硝酸镁等，使灰化容易进行。这些镁盐随着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，成白色松散