有机实验报告范本2014.9.22.doc

有机实验报告范本 实验X X 正溴丁烷的合成 一、实验目的： 1.了解由醇制备溴代烷的原理及方法。 2.初步掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗的使用。 二、反应原理： 反应式： 副反应： 三、主要物料及产物的物理常数： 名称 相 对 分子量 性状 折光率 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/g·（100mL溶剂）-1 水 醇 醚 正丁醇 74.12 无色透明 液体 1.39931 -89.2～-89.9 117.71 7.920 ∞ ∞ 正溴丁烷 137.03 无色透明 液体 1.4398 -112 101.6 不溶 ∞ ∞ 四、主要物料用量及规格： 正丁醇 实验试剂，15g（18.5mL，0.20mol） 浓硫酸 工业品，53.40 g（29mL，0.54 mol） 溴化钠 实验试剂，25 g （0.24mol） 正溴丁烷 理论产量 27.4 g 五、仪器装置图 六、实验步骤及现象记录： 步 骤 现 象 （1）于150mL单口园底烧瓶中放置20mL水。 +29mL浓硫酸，振摇冷却 （2）+18.5mLn-C4H9OH及25gNaBr，振摇＋沸石 （3）装冷凝管、HBr吸收装置，石棉网小火加热1h （4）稍冷，改成蒸馏装置，＋沸石，蒸出n-C4H9Br （5）粗产物用15mL水洗。在干燥分液漏斗中用 10mL硫酸洗 15mL水洗 15mL饱和碳酸氢钠洗 15mL水洗 （6）粗产物置于50mL锥形瓶中，＋2g无水氯化钙干燥 （7）产物滤入50mL蒸馏瓶中，＋沸石蒸馏，收集99－103℃ 馏分 产物外观，质量 放热，烧瓶烫手 不分层，有许多NaBr未溶。瓶中已出现白雾状HBr。 沸腾，瓶中白雾状HBr增多。并从冷凝管上升，为气体吸收装置吸收。瓶中液体由一层变成三层，上层开始极薄，中层为橙黄色，上层越来越厚，中层越来越薄，最后消失。上层颜色由淡黄转变为橙黄色。 馏出液浑浊，分层，瓶中上层越来越少，最后消失，消失后过片刻停止蒸馏。蒸馏瓶冷却析出无色透明结晶（碳酸氢钠）。 产物在下层。 加一滴浓硫酸沉至下层，证明产物在上层。 两层交界处有些絮状物。 粗产物有些浑浊，稍摇后透明。 99℃以前馏出液很少，长时间稳定于101－102℃左右。后升至103℃，温度下降，瓶中液体很少，停止蒸馏。 无色液体，瓶重15.5g，共重33.5g，产物重18g。 七、粗产物纯化过程及原理 八、产率计算 根据投料量算出产物的理论值：因其它试剂过量，理论产量应按正丁醇计算。0.2mol（9.2*0.81/74.12=0.2mo）正丁醇能产生0.2mol（即0.2×137.03=27.4g）正溴丁烷。 百分产率=实际产量/理论值*100%=18/27.4×100％=66% 九、实验讨论 醇能与硫酸生成盐，而卤代烷不溶于硫酸，故随着正丁醇转化为正溴丁烷，烧瓶中分成三层。上层为正溴丁烷，中层可能为硫酸氢正丁酯，中层消失即表示大部分正丁醇巳转化为正溴丁烷。上、中两层液体呈橙黄色，可能是由于副反应产生的溴所致。从实验可知溴在正溴丁烷中的溶解度较硫酸中的溶解度大。 蒸去正溴丁烷后，烧瓶冷却析出的结晶是硫酸氢钠。 由于操作时疏忽大意，反应开始前忘加沸石，使回流不正常。停止加热稍冷后，再加沸石继续回流，致使操作时间延长。这点今后要引起注意。