钴酸锂化学分析方法 第1部分：钴含量的测定 EDTA 滴定法和电位滴定法.pdfVIP

钴酸锂化学分析方法 第1部分：钴量的测定 EDTA 滴定法和电位滴定法 1 范围 GB/T23367 的本部分描述了锂离子电池正极材料钴酸锂中钴量的测定方法。 本部分适用于锂离子电池正极材料钴酸锂中钴量的测定。测定范围：58.00% ～ 62.00%。 2 规范性引用文件 本文件无规范性引用文件。 3 术语定义和符号 本文件无术语定义和符号。 4 EDTA 滴定法 4.1 方法提要 试料用盐酸或浓硝酸和浓高氯酸的混合溶液溶解，在碱性溶液中以紫尿酸胺为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红色为终点。根据消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积计算钴 量。 4.2 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和18.2MΩ •cm 二次纯化水或相当纯度的水。 4.2.1 紫尿酸胺指示剂：取 0.4 g 紫尿酸胺，加入 50g 硫酸钾，在研钵中充分研磨均匀。 4.2.2 盐酸 （1+1）。 4.2.3 浓硝酸 （ρ 1.42g/mL）。 4.2.4 浓高氯酸 （ρ 1.67g/mL）。 1 4.2.5 氨水－氯化铵缓冲溶液：称取 54.5g 氯化铵溶于水中，加入 200mL 浓氨水，用水稀释至1000 mL，混匀。 4.2.6 钴标准溶液：称取 1.5000g 金属钴（质量分数≥99.99%）于 400mL 烧杯中，加 50mL 盐酸 (4.2.2)，低温溶解后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL 含 1.5mg 钴。 4.2.7 乙二胺四乙酸二钠(C H N O Na •2H O ，EDTA)标准滴定溶液(0.01mol/L)。 10 14 2 8 2 2 4.2.7.1 配制：称取 3.72gEDTA 于 400mL 烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入 1000mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.7.2 标定：移取 10.00mL 钴标准溶液(4.2.6)于 250mL 三角瓶中 ，加入 50mL 水，再加 10mL 氨水－氯化铵缓冲溶液(4.2.5)和约 0.1g 紫尿酸胺指示剂(4.2.1)，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由 橙黄色变为紫红色为终点。 按公式(1)计算 EDTA 标准滴定溶液的浓度 ： × = ························································ （1） 1 58.933 × 式中： ——EDTA 标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； ——钴标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； ——移取钴标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； 58.933——钴的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； ——EDTA 标准滴定溶液消耗体积，单位为毫升(mL)。 当三个滴定体积极差在 0.10mL 范围内时，取三个标定结果的平均值，否则重新标定。 4.3 仪器 4.3.1 电子天平，精度0.0001g。 4.3.2 烘箱。 4.3.3 电热板。 4.4 试样 4.4.1 试样粒度应不大于 100 μm。 2 4.4.2 试样分析前应在 110℃±5℃ 烘干 2h，并置于干燥器中冷却至室温。 4.5 分析步骤 4.5.1 试料 称取 0.10g试样，精确至 0.000 1g。 4.5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.5.4 测定 4.5.4.1 将试料(4.5.1)放入 100mL烧杯中，加入 25mL 盐酸(4.2.2)，于低温电热板上