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生物基材料与降解塑料中总氟含量测定方法 1 范围 本文件规定了高温水解-离子色谱法测定生物基材料与降解塑料中总氟含量的测试原理、试剂和试 验材料、仪器设备、测试方法、结果计算和试验报告等。 本文件适用于测定氟含量 ≥ 5mg/kg的塑料或塑料制品。本方法检出限为0.01mg/l。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T34672-2016 化学试剂离子色谱法通则 - - - - - 3- 2- 2- HJ84 水质 无机阴离子（F 、Cl 、NO 、Br 、NO 、PO 、SO 、SO ）的测定离子色谱法 2 3 4 3 4 DIN 51723:2002 固体燃料测试 氟含量的测定（Testing of solid fuels –Determination of fluorine content） 3 原理 生物基材料与降解塑料及其制品在水蒸气和氧气混合物中经过高温水解，其中所包含的全部氟转化 为氟化物定量溶于水中，以离子色谱法测定样品溶液中氟离子浓度，计算塑料及其制品中氟含量。 4 试剂及仪器 测试过程只能使用符合要求的分析纯试剂、蒸馏水或去离子水。 4.1 水，按GB/T6682要求，符合二级以上。 4.2 氧气，纯度99.5%以上。 4.3 助燃剂（可选），如：无氟光谱煤。 4.4 磷酸铁(III) （可选），粒状。 4.5 石英砂，粒度0.5mm～1.0mm。 4.6 氟标准溶液，选择适当的标准溶液，如：1.00μg/g。或制备氟标准储备溶液：100mg/l，称取预先 在120℃干燥3h的优级纯氟化钠0.2210g置于烧杯中加水溶解，用水清洗并入1000ml容量瓶并稀释至刻度， 摇匀后贮存在干净的聚乙烯塑料瓶中备用。 4.7 氟标准工作溶液：用氟标准溶液分别配制0.002mg/l，0.005mg/l，0.010mg/l，0.020mg/l，0.050mg/l， 0.100mg/l，0.200mg/l的标准工作溶液，贮存在不含氟的塑料瓶中备用。 4.8 氢氧化钠溶液 （可选），浓度：2mol/L。 注：当待测样品主要成分未知可能导致样品溶液中产生较高浓度酸性物质，且对结果干扰较大时，需要考虑使用氢 氧化钠溶液调节样品溶液酸碱度。 1 4.9 甲基橙指示剂（可选，当使用氢氧化钠溶液调节样品溶液酸碱度时），配制 0.1%的甲基橙。称1.000 克甲基橙容于1000毫升蒸馏水中，摇均。 4.10 石英舟，长度：70mm～90mm，耐温1300℃以上。 4.11 单标线容量瓶，100ml，250ml，1000ml。 4.12 移液枪或单标线移液管，1ml，2ml，5ml，10ml。 5 设备 5.1 典型的高温水解装置（图1） 图中： 1、样品溶液容量瓶；2、冷凝管；3、管式电阻炉；4、石英管；5、氧气流量计；6、石英舟；7、 蒸馏水或去离子水；8、推样杆；9、控温电炉；10、氧气钢瓶。 图1 高温水解装置 5.1.1 管式电阻炉 具有温控功能，最高可升温至1300℃并可在1100℃～1250℃区间控制恒温，恒温区长度大于110mm。 石英管具有气密性且与电阻炉配合紧密，确保测试过程中接口无气体渗漏，管体无受热不均。 5.1.2 氧气流量计 玻璃管浮子流量计，量程为1.0L/min～1.5L/min。 5.1.3 控温电炉或其他具有类似功能装置 具有温度调节功能，根据蒸馏水或去离子水沸腾情况调节升温功率。用于调节水气发生速率。 5.2 离子色谱仪 符合GB/T34672规定的用于化学试剂测定的离子色谱仪、配套操作软件，及相应的分析系统。 5.2.1 色谱柱 阴离子色谱柱，符合GB/T34672规定的用于化学试剂测定阴离子色谱柱。要求氟离子峰与其他离子 峰分离度不低于1.5。 5.2.2 阴离子抑制器。 5.2.