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草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 1 范围 本标准规定了草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定方法。 本标准适用于各种葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB ／T9695 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB ／T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 （ISO 3696：1987，MOD） GB ／T 9695.19 肉与肉制品 取样方法 3. 原理 利用斐林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀，以次甲基蓝为指示剂，以样品滴定煮沸的斐林溶 液，达到滴定终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基兰还原为无色时即为滴定终点。根据样品消耗最 求得总糖或还原糖的含量，具体反应方程式如下： CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2 ↓+ Na2SO4 Cu(OH)2 +酒石酸钾钠 → 酒石酸钾钠铜络合物(Cu2+) 酒石酸钾钠铜络合物+葡萄糖 → Cu2O ↓+葡萄糖酸 4. 试剂与仪器 4.1 1:1盐酸溶液。 4.2 15%氢氧化钠溶液。 4.3 2.5g/L葡萄糖标准溶液：将葡萄糖 105℃烘干至恒重，称取2.5g （精确至0.001g），用水溶解至 1000mL 容量瓶中，定容至刻度摇匀，4℃冰箱冷藏。 4.4 10g/L次甲基蓝指示剂。 4.5 斐林试剂A 液：准确称取 34.7g CuSO4 ·5H2O，用蒸馏水溶解并定容至 500 mL。 4.6 斐林试剂B 液：准确称取 173.0g C4H4KNaO6 ·4H2O 50.0g NaOH，用蒸馏水溶解并定容至 500 mL。 5 仪器和设备 5.1 电热鼓风干燥箱。 5.2 酸式滴定管：50 mL。 5.3 可调电炉：带石棉网。 6 操作步骤 6.1 试样的处理 准确量取一定量样品于 100 mL 容量瓶中 （取样前先用手持折光仪粗侧样品糖含量，保证样品稀释后 的总糖含量在0.4-0.8%），加入 5mL 1:1盐酸溶液，加水 30mL 左右，在 68℃水浴 15min，冷却后加入两 滴酚酞，用 15%的NaOH 调至原色 （指样品加水之后的颜色），然后定容至 100mL。 6.2 斐林试剂的标定 预实验：斐林试剂A、B 液各取 5mL 放入 250mL 锥形瓶中，随后加入50mL 蒸馏水，再加两滴 10g/L 次甲基蓝指示液，电炉加热至沸腾，用 2.5g/L 葡萄糖标准溶液滴定 （此时滴定时间可以不限制），到达 滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液体积。 正式实验：斐林试剂A、B 液各取 5mL 放入 250mL 锥形瓶中，随后加入50mL 蒸馏水，加入比预实验 少 2-4mL 所消耗的葡萄糖标准溶液，再加两滴 10g/L次甲基蓝指示液，电炉加热至沸腾，用 2.5g/L 葡萄 糖标准溶液滴定 （此时滴定时间严格控制在 30s 之内），到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液体积。 同时平行操作三次，取平均值，然后依据公式计算出F 值。 计算公式： F= （m×V）/1000 ……………………………… （1） 式中：F 为斐林试剂A、B 液各 5mL 相当于葡萄糖的克数；m 为葡萄糖的质量，其值为 2.5 g；V 为正 式试验中消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。 6.3 试样总糖含量的预测 斐林试剂A、B 液各取 5mL 放入 250mL 锥形瓶中，加 50mL 水，加入按上述方法处理后的葡萄汁 5～ 10mL，加入两滴 10g/L次甲基蓝，电炉加热至沸腾，用 2.5g/L 葡萄糖标准溶液滴定 （此时滴定时间可以 不限制），到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液体积。 6.4 试样总糖含量的测定 斐林试剂A、B 液各取 5mL 放入 250mL 锥形瓶中，加 50mL 水，加入按上述方法处理后的葡萄汁 5～ 10mL，加入比预实验少 2-4mL 所消耗的葡萄糖标准溶液，再加两滴 10g/L 次甲基蓝，电炉加热至沸腾， 用 2.5g/L 葡萄糖标准溶液滴定 （此时滴定时间严格控制在 30s 之内），到达滴定终点，记录消耗葡萄糖 标准溶液总体积。同法平行操作三次，得出平均消耗体积。 6.5 试样还原糖含量的预测 斐林试剂A、B 液各取 5mL 放入 250mL