硬质合金 X射线荧光测定金属元素含量 熔融法.pdfVIP

硬质合金 X 射线荧光测定金属元素含量 熔融法 1 范围 本文件规定了测定难熔金属碳化物和硬质合金中钴、铬、铁、锰、钼、镍、铌、钽、钛、钨、钒和 锆含量的X射线荧光分析法。 本文件适用于铌、钽、钛、钒、钨和锆的碳化物。 本文件也适用于这些碳化物和粘结金属的混合物。 本文件还适用于用这些碳化物制成的所有牌号的预烧结和烧结硬质合金，测定范围见表1。 表1 质量分数/% 元素 最小 最大 Co 0.05 50 Cr 0.05 5.0 Fe 0.05 10.0 Mn 0.05 2.5 Mo 0.05 5.0 Nb 0.05 15 Ni 0.05 20 Ta 0.10 30 Ti 0.30 30 V 0.15 4.0 W 45 95 Zr 0.05 2.0 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 测量被测元素的特征X射线光谱的强度。为了消除粒度和元素间相互影响，将试样溶解在合适的混 合酸中，转化为硫酸盐，或者直接进行氧化，然后把其硫酸盐或其氧化物和四硼酸锂或无水四硼酸锂+ 偏硼酸锂的混合物在一起。 5 干扰元素 干扰元素的影响，例如钛和钨对钒的谱线干扰，应予以考虑。 6 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 6.1 无水四硼酸锂或无水四硼酸锂+偏硼酸锂混合熔剂。 为了确保无水，把四硼酸锂加热到约670℃。 6.2 氢氟酸 （ρ 1.12g/mL）。 6.3 硝酸 （1+1）。. 6.4 硫酸 （1+1）。 6.5 溴化锂溶液 （240mg/mL）。 注：根据不同的需求可用碘化钾、碘化锂等卤化物或其溶液，用量控制在20～50mg。 7 仪器与设备 7.1 X射线荧光光谱仪。 7.2 炉子：用以在700℃～950℃下氧化试料，并约在1100℃下制备硼酸盐熔化物。 注：如能采用带自动的高温熔融、混合、搅拌。铸模一体化功能的高频熔样机更好。 7.3 铂皿：50mL～100mL或20mL （平底）。 注：以95% Pt+5% Au 的皿较好。 7.4 铂合金板：具有磨光的表面的铂合金，如85%Pt+10%Rh+5%Au或者95%Pt+5%Au。该板保持表面温 度为300℃～400℃，这样使硼酸盐片 （见9.4）容易松散并且不开裂。 7.5 黄铜环，或者耐热钢筒，或者石墨筒。 注：可以用石墨或者耐热钢模代替铂合金板 （7.4）和黄铜环。 7