T_SCS 000015-2023 氧化锆固体电解质 相含量的测定 全谱拟合法.docxVIP

ICS?71.040.40 CCS?G04 团 体 标 准 T/SCS?000015—2023 氧化锆固体电解质?相含量的测定 全谱拟合法 Rietveld?Whole?Pattern?Fitting?Method?for?the?Quantitative?Phase?Analysis?of Zirconia?Solid?Electrolyte 2023?-?07?-?29?发布 2023?-?08?-?30?实施 上海市硅酸盐学会 发?布 T/SCS?000015—2023 前 言 本文件按照GB/T?1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由上海市硅酸盐学会提出并归口。 本文件起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、上海市计量测试技术研究院、南京邮电大学、上 海大学。 本文件主要起草人：程国峰，阮音捷，周莹，解其云，杨昕昕，刘蕊，王沁悦，孙玥。 I T/SCS?000015—2023 氧化锆固体电解质?相含量的测定?全谱拟合法 1 范围 本文件规定了利用Rietveld全谱拟合法（简称全谱拟合法）测量氧化锆中各相（立方、四方、单斜） 含量的术语和定义、方法原理、仪器和测量条件、样品、实验步骤、结果与计算等。 本文件适用于氧化锆固体电解质粉体中立方、四方和单斜相的定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T?31568-2015 热障ZrO2涂层晶粒尺寸的测定-谢乐公式法 JB/T?9400 X射线衍射仪技术条件 JY/T?0587-2020 转靶多晶X射线衍射方法通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 立方相氧化锆?Cubic?Zirconia 空间群为Fm-3m的立方结构氧化锆。 四方相氧化锆?Tetragonal?Zirconia 空间群为P42/nmc的四方结构氧化锆。 单斜相氧化锆?Monoclinic?Zirconia 空间群为P21/a的单斜结构氧化锆。 Rietveld?全谱拟合?Rietveld?Whole?Pattern?Fitting 由若干个可变参数（包括结构、峰型、织构、背底等）计算得到粉末衍射全谱，通过精修其中一些 参数，使整个计算衍射谱与实验测定谱相吻合的过程。 4 方法原理 利用Rietveld全谱拟合法，进行物相定量分析。 ?????=?????(??????)??/?∑???????(??????)??···························································?(1) ?? 式中： Wi——?i相在样品中的质量分数； S?——?Rietveld定标因子; Z?——?晶胞中的单位化学式数量; M?——?单位化学式质量，单位为克每摩尔（g/mol）； V?——?晶胞体积，单位为立方厘米（cm3） i?——?待测相。 注：对p加和是对样品中的所有相加和，包括i相。 5 仪器和测量条件 1 T/SCS?000015—2023 衍射仪性能指标 衍射仪的性能指标应满足JB/T?9400中A级要求。 辐射类型 CuKα辐射 测量条件 5.3.1 管压、管流 管电压范围为（40～60）kV，管电流不小于40?mA。 5.3.2 狭缝系统 a)??对于使用?NaI?探测器的仪器：发散狭缝?1o，防散射狭缝?1o，接受狭缝?0.15?mm。 b)??对于使用?Si?阵列探测器的仪器：前索拉狭缝?2.5o，前索拉狭缝?2.5o，接受狭缝?8?mm。 5.3.3 扫描方式和速度 步进扫描，步长?0.02o，每步停留时间为（1～2）s。 5.3.4 扫描范围 2θ扫描范围：5o≤2θ≤110o。 6 样品 样品要求 粉末样品，需过0.075mm筛。 样品填装方法 按照JY/T?0587-2020中7.2.1规定的方法填装样品。 7 实验步骤 按?6.2?规定填装样品，按?5.3?规定测量出?X?射线衍射全谱。 按?JY/T?0587-2020?中?8.2.4.1?规定的方法对样品进行相组成定性分析，根据分析结果确定用到的初 始结构模型，如果无法判断四方相中是否同时存在立方相时，则先假设两种相都存在。按?GB/T31568- 2015?中规定的谢乐公式方法计算氧化锆的晶粒尺寸?D1。 用拟合软件打开衍射全谱，按?5.3.2?的规定输入仪器参数，然后调入?7.2?的晶体结构初始模型。 拟合时峰形函数采用皮尔森函数（Pearson?VII），