《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》.pdfVIP

ICS 67.060 CCS B 04 团 体 标 准 T/NAIA XXX—2021 大米中 2- 乙酰基-1-吡咯啉的测 顶空固相微萃取-气质联用法 Determination of 2-acetyl-1-pyrroline in rice by headspace solid-phase microextraction technique coupled with gas chromatography mass spectrometry (HS SPME-GCMS) 2023-XX-XX 发布 2023-XX-XX 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 大米中 2-乙酰基-1-吡咯啉的测 顶空固相微萃取-气质联用法 警示—本文件的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全 问题都提出建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章 限制的适用性。 1　范围 本文件规定了大米中 2- 乙酰基-1-吡咯啉的顶空固相微萃取－串联气相色谱质谱测定方 法。 本文件适用于大米中 2- 乙酰基-1-吡咯啉的测定。大米中其他风味物质也可参照本文件， 本文件未做验证。 2　规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法概要 试样经粉碎后，经顶空固相微萃取串联气相色谱质谱仪（HS-SPME-GC-MS ）检测；以 保留时间及特征离子的相对丰度定性，外标法定量。 5　试剂和材料 5.1　试剂 无水乙醇（C H O，CAS号：64-17-5 ）：色谱纯。 ６ 6 纯水：三级水。 5.2　标准品 2- 乙酰基-1-吡咯啉（缩写2-AP ）（C H NO ，CAS号：85213-22-5 ）：纯度：≥95.0% 。 ６ ９ 5.3　标准溶液的配制 5.3.1　2-AP标准储备溶液（1000 mg/L ）：准确称取2-AP标准品（5.2 ）10.0 mg （精确至0.1 mg ）于10 mL容量瓶中，立即用无水乙醇（5.1 ）定容至刻度，放置于-80 ℃冰箱，有效期6 个月。 5.3.2　2-AP标准工作溶液（100.0 mg/L ）：取2-AP标准储备溶液（5.3.1 ）1.0 mL于10 mL容 量瓶中，用无水乙醇（5.1 ）定容，放置于-20 ℃冰箱，有效期3个月。 3 2-AP基质标准曲线的配制：准确吸取2-AP标准工作溶液（5.3.2 ）0.05 mL 、0.25 mL 、0.50 mL 、 0.75 mL 、1.00 mL 、1.25 mL 于10 mL 的容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，配得浓度分别 为0.5 mg/L 、2.5 mg/L 、5.0 mg/L 、7.5 mg/L 、10.0 mg/L 、12.5 mg/L 的系列标准溶液。标准工 作溶液的浓度亦可根据实际情况自行调整。分别取10 μL标准工作液加入到1 g 的空白大米粉 中（空白大米粉的制备：乙醇反复洗涤大米粉，至香气成分含量在GC-MS 中无法检出或含 量很低，并自然晾干；或者用超临界二氧化碳萃取出去大米中的香气成分），测定方式同样 品的测定。以在空白基质中的质量浓度为横坐标，以定量离子峰面积为纵坐标，建立标准曲 线。 5.4　材料 顶空瓶：20mL 。 6　仪器和设备 6.1　气相色谱-质谱仪（GC-MS ）：仪器至少应包括汽化室、控温色谱柱箱、配有电子轰击 电离源（EI 源）的质谱检测器和色谱工作站（详见第 8 章）。色谱柱：5%苯基-95%聚二甲 基硅氧烷，或其他类型色谱