中药制剂质量分析综合—芦丁泡腾片的质量分析.pptxVIP

中药制剂质量分析● 综合实训作者：八音魔琴目录壹一清颗粒的质量分析贰安神胶囊的质量分析叁小儿消食片的质量分析肆小柴胡片的质量分析伍十全大补丸的质量分析精诚制药 本草济民目录陆六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析柒抗病毒口服液的质量分析捌老鹳草软膏的质量分析玖化痣栓的质量分析拾芦丁泡腾片的质量分析精诚制药 本草济民项目七 中药制剂质量分析综合实训任务十 芦丁泡腾片的质量分析 拾 ◎处方 ◎性状 ◎鉴别 ◎检查 ◎含量测定一、处方芦丁 100g苹果酸 18g碳酸氢钠 40g 硬脂酸镁 0.3% 淀粉 35g糊精 5g糖粉 5g二、性状芦丁泡腾片本品为黄色片或黄绿色片。三、鉴别 1理化鉴别理化鉴别操作方法：取本品粉末少许，加氢氧化钠试液5ml。检测结果：显橘黄色三、鉴别 2理化鉴别理化鉴别操作方法：取本品粉末0.1g，加乙醇10ml，加热5分钟，滤过。取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸2～3滴。检测结果：显樱红色三、鉴别 3理化鉴别理化鉴别操作方法：取本品粉末0.1g，加乙醇10ml，加热5分钟，滤过。取滤液1ml，加三氯化铁试液1滴。检测结果：显棕绿色三、鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品粉末0.2g，加甲醇5ml,密塞，振摇10分钟，放置10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。对照品溶液的制备：取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml 含4mg 的溶液，即得。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外光灯(365nm) 下检视。检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4芦丁的鉴别四、检查试验方法：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较。标准规定：每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。1装量差异装量差异限度平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g以下 ±7.5％ 0.30g及0.30g以上 ±5％四、检查烧杯法试验方法：取药片6片，分别置6个250ml烧杯（烧杯内各盛有200ml水，水温为15～25℃）中，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。 标准规定： 除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。2崩解时限四、检查标准规定片的原料组成需氧菌总数（cfu/g）霉菌和酵母菌总数（cfu/g）控制菌不含药材原粉≤103≤102不得检出大肠埃希菌（1g）；含脏器提取物的制剂还不得检出沙门菌（10g）含药材原粉但不含豆豉、神曲等发酵原粉≤3×104≤102不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102 cfu（1g）含药材原粉且含豆豉、神曲等发酵原粉≤105≤5×102不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102 cfu（1g）3微生物限度五、含量测定精密称取芦丁对照品25mg，置100ml量瓶中加乙醇（60％）适量，置热水浴中加热并振摇5分钟，放冷，用乙醇（60％）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，加醋酸液（0.02mol/L）1ml，加乙醇（60％）稀释至刻度摇匀，即得。取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于芦丁25mg），置100ml量瓶中，加乙醇（60％）适量，置热水浴中加热并振摇5分钟，放冷，加乙醇（60％）至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加醋酸液（ 0.02mol/L ）1ml，加乙醇（60％）稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备检测波长供试品溶液的制备测定法取对照品溶液与供试品溶液，照分光光度法在362.5土1nm的波长处分別测定吸收度，计算出供试量中无水芦丁的含量与1.089相乘，即得供试量中含有C27H30O16?3H2O的量。方法：紫外-可见分光光度法检测波长：362.5土1nm