中药制剂质量分析综合—六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析.pptxVIP

中药制剂质量分析● 综合实训作者：八音魔琴目录壹一清颗粒的质量分析贰安神胶囊的质量分析叁小儿消食片的质量分析肆小柴胡片的质量分析伍十全大补丸的质量分析精诚制药 本草济民目录陆六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析柒抗病毒口服液的质量分析捌老鹳草软膏的质量分析玖化痣栓的质量分析拾芦丁泡腾片的质量分析精诚制药 本草济民项目七 中药制剂质量分析综合实训任务六 六味地黄丸的质量分析 陆 ◎处方 ◎性状 ◎鉴别 ◎检查 ◎含量测定一、处方熟地黄120g、酒萸肉60g 、牡丹皮 45g、山 药60g、茯 苓 45g、泽 泻45g二、性状六味地黄丸本品为棕褐色或亮黑色的浓缩丸；味微甜、酸、略苦。三、鉴别 1显微鉴别取本品，置显微镜下观察。检测结果： 果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚（酒萸肉）。 淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24?μm，脐点短缝状或人字状 （山药）。显微鉴别三、鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加水100ml，温热使充分溶 散，加热至沸，放冷，用脱脂棉滤过，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取2 次（必要时离心），每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 lml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取熟地黄对照药材4g，加水60ml，煎煮30分 钟，放冷，用脱脂棉滤过，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次 20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药 材溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液3~5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，2，4-二硝基苯肼乙醇试液。检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 2熟地黄的鉴别三、鉴别 3薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品3g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分 钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇-乙酸乙酯 （1 : 1)混合溶液振摇提取2次，每次20ml合并提取液，用氨溶 液（1→10)20ml洗涤，弃去氨液，正丁醇-乙酸乙酯(1 : 1) 混合溶液 回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备：另取莫诺苷对照品 、马钱苷对照品，加甲醇制成 每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105°C加热至斑点显色清晰，在紫外光(365nm)下检视。检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。山茱萸的鉴别三、鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品5g，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4牡丹皮的鉴别三、鉴别 5薄层色谱法供试品溶液的制备： 取本品5g，研细，加水30ml，温热使充分溶 散，放冷，滤过，药渣用水30ml洗涤，用30%盐酸溶液50ml加热回流1小 时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷液， 蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取山药对照药材1g，加30%盐酸溶液50ml， 同法制成对照药材溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9:1.5）为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯（365nm)下检视。检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。山药的鉴别三、鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加乙醚50ml，加热回流1小 时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备： 取茯苓对照药材2g，加乙醚30ml，加热回流 1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷 1ml使溶解，作为对照药材 溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90°C）-乙醚（3:2）为展开剂，展开，取出，晾