中药制剂质量分析综合—十全大补丸的质量分析.pptxVIP

中药制剂质量分析● 综合实训作者：八音魔琴目录壹一清颗粒的质量分析贰安神胶囊的质量分析叁小儿消食片的质量分析肆小柴胡片的质量分析伍十全大补丸的质量分析精诚制药 本草济民目录陆六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析柒抗病毒口服液的质量分析捌老鹳草软膏的质量分析玖化痣栓的质量分析拾芦丁泡腾片的质量分析精诚制药 本草济民项目七 中药制剂质量分析综合实训任务五 十全大补丸的质量分析 伍 ◎处方 ◎性状 ◎鉴别 ◎检查 ◎含量测定一、处方党 参80g、炒白术80g 、茯 苓80g、炙甘草40g、当 归120g、川 芎40g、酒白芍80g、熟地黄120g、炙黄芪80g、肉 桂20g二、性状十全大补丸本品为棕褐色至黑褐色的水蜜丸或大蜜丸；气香，味甘而微辛。三、鉴别 1显微鉴别取本品，置显微镜下观察。检测结果：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4~6μm（茯苓）。联结乳管直径12~15μm，含细小颗粒状物（党参）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。纤维成束或散离，薄厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。草酸钙针晶细小，长10~32μm，不规则的充塞于薄壁细胞中（炒白术）。草酸钙簇晶直径18~32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有有数个簇晶（酒白芍）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极细微的斜向交错纹理（当归）。石细胞类圆形或类长方形，直径32~88μm，壁一面菲薄（肉桂）。螺纹导管直径14~50μm，增厚壁互相连结，似网状螺纹导管（川芎）。显微鉴别三、鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品水蜜丸18g，研细；或取小蜜丸、大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加乙醇80ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液40ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并提取液，用水洗涤3次，每次15ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，即得。对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，即得。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2白芍的鉴别三、鉴别 3薄层色谱法供试品溶液的制备：取〖鉴别〗2 项下的备用滤液，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取当归对照药材1g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。当归的鉴别三、鉴别薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品水蜜丸18g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加乙醚80ml，超声处理15分钟，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加甲醇80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次50ml，再用水20ml洗涤。正丁醇液蒸干，残渣加水25ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为13cm），先后以水50ml和40%乙醇40ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得。对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3~8μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，置紫外光灯（365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。 4黄芪的鉴别四、检查甲苯法试验方法：取供试品适量（约相当于含水量1-4m1），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其