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实验六 二组分合金相图 引言 实验目的 用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分合金相图 掌握热电偶测定温度的基本原理和校正方法 学会使用计算机记录和处理数据 实验原理 二组分合金相图 人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图。二组分相图已得到广泛的研究和应用。固－液相图多用于冶金、化工等部门。 较为简单的二组分金属相图主要有三种： 液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu－Ni系统； 液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi－Cd系统； 液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb－Sn系统。 本实验研究的Bi－Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％（质量百分数）。 热分析法（步冷曲线法） 热分析法（步冷曲线法） 是绘制凝聚体系相图时常用的方法。它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。通常的做法是先将金属或合金全部熔化。然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。 以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图6.1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度－组成图）。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6.2所示。严格地讲，Bi－Sn合金是固态部分互溶凝聚系统，只是由于普通的热分析方法灵敏度较低，无法测得固熔体相界数据，所以，我们通过本实验得到的是Bi－Sn二元合金的简化相图。 图6.2图 图6.2 图6.1 实验操作 实验用品 热电偶一支（铜—康铜）、CK-1（A）型温度测量控制仪，立式电炉（500W）3个、TT- 1型调压器3个、硬质玻璃试管5个、热电偶套管（一端封死的细玻璃管）5支、沸点仪一套、计算机接口，计算机。 纯Bi，30%Bi，57%Bi，80%Bi，纯Sn样品若干份。 实验环境 室温：19.5℃，气压：102.43kPa 实验步骤 绘制样品 分别配制含Bi为30％、57％、80％（均为质量百分比）的Bi－Sn混合物各50g。另外称纯Bi、纯Sn各50g，分别装入5个硬质玻璃试管。管内加少量松香，以防金属氧化。插入热电偶套管于样品中部，热电偶套管中加入少量液体石蜡（用于导热，防止热电偶的热滞后现象）。 连接仪器 将热电偶插入玻璃试管中，并与温度控制仪相连，温度控制仪输出信号经计算机接口输入计算机中 加热样品 本实验所用的三个电炉，两个作为熔融样品的电炉，一个作为记录步冷曲线时的保温电炉。将制作好的样品放入立式小电炉内，接通电源，样品熔化后用热电偶套管将金属样品搅拌均匀，迅速放入保温电炉。对于纯金属样品保温电压约30～40V，合金样品保温电压约为10～20V。调整好热电偶套管位置（位于金属样品中下部），打开记录仪开始记录冷却曲线. 加热下一个样品时应使用另外一个熔融电炉，两个电炉交替使用，待电炉温度降到接近室温时才可再次使用。 测量水的沸点、 将热电偶热端插入沸点仪的气液喷口处，测水的沸点，作为标定热电偶温度值的一个定点。沸点仪加热电压控制在30V左右。 注意事项 样品加热初期电压不宜高过10V，熔化后可加大电压，57%Bi的样品加热到250度以上，其余加热到300度以上。 为了准确测定相变点，必须将热电偶放在熔融体中下部，同时搅拌均匀。 冷的样品不可放入热的炉子中，以防样品碎裂。 搅拌样品时，样品不要脱离电炉时间不长（也可直接在电炉中将样品搅拌均匀），防止样品冷却凝固。 不要是电线或信号线与电炉接触。 结果与讨论 原始数据 纯Sn 30%Bi 57%Bi 80%Bi 纯Bi 数据处理 Bi质量分数（%） 0 1.0 2.7 5.3 8.2 11.6 15.8 21 30 57 80 100 温度（K） 231.89 293.15 313.15 333.15 353.1