共沉淀法制备粉体.ppt

粉体的制备——共沉淀法 姓名：简少霞 班级：108090303 学号：10809030308 主要内容 1.粉体的制备现状 2.共沉淀法制备粉体 3.影响沉淀的因素 4.共沉淀法制备粉体的优缺点 5.粉体的团聚 6.总结 一、粉体的制备现状 主要有化学方法(沉淀法、醇盐法、溶胶凝胶法、水热合成法等)和物理方法（机械粉碎法、构筑法）。 采用化学方法制备的粉体纯度高、粒度可控，均匀性好，颗粒微细，并可以实现颗粒在分子级水平上的复合均匀。 粉体的一些制备方法 固相法 液相法 气相法 机械粉碎法 超声波粉碎法 热分解法 爆炸法 沉淀法，醇盐法 溶胶凝胶法 水热法 喷雾干燥法 冷冻干燥法 水解反应法 化学凝聚法 气相化学反应法（CVD） 真空蒸发法（PVD） 油面蒸发法 等离子体法 蒸发法 二、共沉淀法制备粉体 共沉淀法定义： 共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分均一的沉淀，再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得高纯微细的粉体材料。 它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。 共沉淀法的分类 1.单相共沉淀：沉淀物为单一化合物或单相固溶体。 2.混合物共沉淀：沉淀产物为混合物 沉淀原理 沉淀法也称溶解度法。 基本原理：根据各种物质的结构差异来改变溶液的某些性质（如：pH、极性、离子强度、金属离子等)，从而使抽提液中有效成分的溶解度发生变化。 就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯微细的粉体材料。 基本工艺流程 分别制备金属的盐类水溶液 按化学计量比混合盐类水 溶液制备前驱体沉淀物 低温煅烧分解制备出微细粉料 固液分离 以NH4HCO3为沉淀剂通过共沉淀法制备2Y－TZP纳米粉体 以NH4HCO3，ZrOCl2∙9H2O和Y(NO3)3为原料，在乙醇溶液中通过共沉淀法制备 2Y-TZP纳米粉体。在沉淀过程中，NH4HCO3和ZrOCl2通过两步反应生成 (NH4)3ZrOH(CO3)3-2H2O沉淀。 首先NH4HCO3和ZrOCl2反应生成Zr(OH)4， ZrOCl2+2NH4HCO3 Zr(OH)4+2NH4Cl+2CO2+H2O 其后Zr(OH)4和NH4HCO3进一步反应生成(NH4)3ZrOH(CO3)3·2H2O， Zr(OH)4+3NH4HCO3 (NH4)3ZrOH(CO3)3·2H2O (NH4)3ZrOH(CO3)3·2H2O不稳定，在130℃即可分解生成ZrO2，并放出氨气、水和二氧化碳，沉淀产物经300和450℃煅烧后得到的2Y-TZP粉体颗粒尺寸细小，不存在大的硬团聚，具有良好的烧结性，在1225℃即可实现高度致密化。 NH4HCO3 ZrOCl2∙9H2O 过滤 清洗 溶液 Y(NO3)3 无水乙醇 煅烧 粉料 用 共 沉 淀 法 制 造 氧 化 锆 粉 料 三、影响沉淀的因素 1.沉淀溶液的浓度 沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下，相对稀的沉淀溶液，由于有较低的成核速度，容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀，但其收率要低一些，这适于单纯追求产品的化学纯度的情况；反之，如果成核速度太低，那么生成的颗粒数就少，单个颗粒的粒度就会变大 ，这对于微细粉体材料的制备是不利的，因此，实际生产中应根据产品性能的不同要求，控制适宜的沉淀液浓度，在一定程度上控制成核速度和生长速度。 2.合成温度 沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中，沉淀的溶解度一般都比较大，过饱和度相对较低，从而使得沉淀的成核速度减慢，有利于晶核的长大，得到的沉淀比较紧密，便于沉降和洗涤；沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些，有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时，由于追求的理化性能不同，具体采用的温度应视试验结果而定。例如：在合成时如果温度太高，产品会分解；在采用易分解、易挥发的沉淀剂时，温度太高会增加原料的损失。 3.沉淀剂 沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下，应该选用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂，也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。例如：在生产碳酸盐沉淀产品时，可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐，但一般以NH4HCO3为好，因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小，而且原料来源广泛、价格也低。 沉淀剂的选择主要有四个因素：①沉淀剂与载体生成的共沉淀化