项目三、水样采集与保存及预处理 任务二 水样保存与运输 课件.pptx

《水环境监测技术》 基础篇 项目三、水样采集与保存及预处理任务二、水样保存与运输一、水样保存的原因二、保存要求与方法三、水样运输与交接 案例： 2016年7月25日，四川广元境内一辆载有35吨保险粉的货车行驶至广南高速681公里处，车厢内的保险粉突然起火，经13小时连续扑救将火势扑灭，未造成人员伤亡，事故造成广南高速封路15小时。 危险化学品对运输车辆要求较高，承运危险化学品的运输车辆是流动的重大危险源，相比普通车辆更易发生事故，而且事故具有突发性、复杂性和更大危害性。危险化学品运输事故不同于一般运输事故，往往会衍生出燃烧、爆炸、泄漏等更严重的后果，造成经济损失、环境污染、生态破坏、人员伤亡等一系列的社会问题。【任务导入】 为更细致地监测水体质量，柳州市新增2处河流监测断面，监测指标包括温度、pH值、溶解氧、化学需氧量和生化需氧量、高锰酸钾指数、氨氮、总磷、六价铬等，监测方式为手工监测。请对该流域采集后的水样进行保存与预处理、运输。【任务描述】 知识目标：通过学习水样保存与运输的相关方法与规范，熟知水样保存方法及运输注意事项；并能进行采样记录表的填写。能力目标：能够熟练的选择适宜的样品保存方法并能够将样品稳妥的运输至分析测试地点。素质目标：提升大国担当责任感和使命感；增强安全意识，夯实思考问题、解决问题的系统思维；提高归纳总结能力和逻辑思辨能力。【任务目标】 【知识链接】一、水样保存的原因 物理作用：光照、温度、静置或震动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强震动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发，长期静置会使CaCO3等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。化学作用：发生化学反应，从而改变某些组分的含量与性质。例如空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化等。生物作用：细菌、藻类、及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 二、保存要求与方法 保存时间要求：即最长贮放时间，一般污水的存放时间越短越好。清洁水样72h；轻污染水样48h；严重污染水样12h；运输时间24h以内。（一）容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面，特别是被分析组分以微量存在时。1.避免污染2.避免反应3.避光：深色玻璃能降低光敏作用。4.专用原则5.清洗6.容器的封存 （二）样品保存方法1.样品的冷藏、冷冻多数情况下，从采集样品后到运输到实验室期间，在1-5℃冷藏并暗处保存，对保存样品就足够了。冷藏并不适用长期保存，对废水的保存时间更短。零下20℃的冷冻温度一般能延长贮存期。分析挥发性物质不适用冷冻程序。如果样品包含细胞，细菌或微藻类，在冷冻过程中，会破裂、损失细胞组分，同样不适用冷冻。冷冻需要掌握冷冻和融化技术，以使样品在融化时能迅速地、均匀地恢复其原始状态，用干冰快速冷冻是令人满意的方法。一般选用塑料容器，强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器。 2.过滤和离心采样时或采样后，用滤器（滤纸、聚四氟乙烯滤器、玻璃滤器）等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物，沉淀，藻类及其他微生物。滤器的选择要注意与分析方法相匹配、用前清洗及避免吸附、吸收损失。一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗，而在测定无机项目时常用0.45μm的滤膜过滤。过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例（例如可溶和不可溶金属部分。）（二）样品保存方法 3.添加保存剂①控制溶液pH值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1-2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pH 1-2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH 12 。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pH 1-2。（二）样品保存方法 ②加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。③加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。（二）样品保存方法 ④加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，在采样时加入适当的硫代硫酸钠除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其他试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等