仪器分析实验复习题 .pdf

必威体育精装版分析实验复习 1 紫色光谱法定量分析蒽醌时，试样中通常含有什么杂质？用什么方法消除其干扰?如何选 用溶剂和参比溶液？ 答：邻苯二甲酸酐；蒽醌在波长 251nm 处有一强吸收峰，在波长 323nm 处有一中等强度的吸 收峰，而在 251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐强烈吸收峰λmax,为了避开其干扰，选用 323nm 波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在 250-350nm 无吸收干扰，因此选其为参比溶液。 选溶剂的原则： （1） 比较未知物质与已知物质的吸收光谱时，必须采用相同的溶剂 （2） 应尽可能使用非极性溶剂，以便获得物质吸收光谱的特征精细结构 （3） 所选溶剂在需要测定的波长范围内无吸收或吸收很小 2、紫外光谱分析使用的比色皿是哪种?可见吸光光度法用哪种？ 答：吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 3、红外吸收光谱分析的区域划分范围 答：红外光谱波长范围约为 0.78 ~ 1000µm 名 称 波长/µm 波数/㎝-1 近红外区 （泛频区） 0.78 ~ 2.5 12820 ~ 4000 中红外区 （基本振动区） 2.5 ~ 50 4000 ~ 200 远红外区 （转动区） 50 ~ 1000 200 ~10 基频区：4000-1350cm-1 指纹区：1350-650cm-1 4、红外光谱测定固体样品时，一般加什么与样品一起研磨？为什么要求将固体试样研磨至 粉末状？为什么试样应该干燥？ 答：1)加 KBr。压片法：1～2mg 样+200mg KBr→干燥处理→研 细：粒度小 于 2 m （散 射小） →混合压成透明薄片→直接测定 2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐 窗。 易制成透明片 若不干燥会给光谱的解析带来困难，甚至引起“误诊” 5、红外光谱定性分析，一般采用什么方法？ 与已知标准物对照 标准图谱查对法 6、荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素有哪些？ 答 溶剂的 PH 和极性，温度，含氧量、溶液浓度 7、荧光光度计的组成。为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成什 么方向进行？ 答：1）用于测量荧光的仪器由激发光源、样品池、用于选择激发光波长和荧光波长的单色 器以及检测器和显示系统五部分组成。（组成：光源 单色器 （2 个） 液漕 检测器 信号显 示记录器） 2）为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角 （垂直）方向进行 8、紫外可见分光光度计分别由哪些部件组成？与荧光光度计比较主要的差别在哪里？为什 么？ 答：光源，单色器、吸收池、检测器、显示系统 与分光光度计的主要差别：荧光有① 垂直测量方式, 消除透射光影响 ② 两个单色器， 激发和发射，常用光栅 9、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？ 答、这两种方法在灵敏度方面的差别主要是由于同浓度相关的参数的测量方式不同。而 荧光强度 F （或磷光强度 P）直接同荧光（磷光）物质的浓度成正比。同浓度相关的参 1 数是在很小噪声背景上的荧光（磷光）发射讯号本身，可用增强入射光强度 I0 或增大 荧光讯号的放大倍数来提高灵敏度。而在光度法中, 若检测器放大倍数↑ ，I0 及 It 同时↑ ， A 值不变。同时在暗处检测、增大荧光讯号的放大倍数也可提高灵敏度（荧 光强度与激发光强度成正比，提高激发光强度可以增大荧光强度，使测定灵敏度提高） 10、原子吸收分光光度计由哪几部分组成，各部分分别起到什么作用？其组成与可见分光 光度计有何区别？ 组成：锐线光源 原子化器 分光系统 检测系统 电源同步调制系统 作用：锐线光源：发射谱线宽度很窄的元素共振线 原子化器：将试样蒸发并使待测定元素转化为基态原子蒸气，以便对光源发射的特征谱线产 生吸收 分光系统：分为外光路和单色器。外光路：使锐线光源辐射的共振发射线能正确地通过或聚 焦于原子化区，并把透过光聚焦于单色器的入射狭缝；单色器：将待测元素的吸收线与邻近