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第六章 核磁共振波谱分析法;核磁共振波谱学的发展;1945-1951年间,化学位移和自旋偶合的发现,NMR技术的化学应用。
1953年 世界上第一台商品化NMR谱仪.
1964年 世界上第一台超导磁场的NMR谱仪
1971年世界上第一台脉冲傅立叶变换NMR谱仪
;1976年R.R.Ernst发表了二维核磁共振的理论和实验的文章。获得1991年诺贝尔化学奖
;1.原子核的自旋:atomic nuclear spin
; 核的自旋角动量(ρ)是量子化的,不能任意取值,可用自旋量子数(I)来描述。;Date;2.自旋核在外加磁场中的取向(旋转方向) ; 每一种取向都对映一个能级状态,有一个ms 。如:1H核:标记ms为-1/2 和 +1/2
;H;能级分布与弛豫过程;讨论:;
氢核(1H): 14092G 共振频率 60 MHz
2.305 T 共振频率 100 MHz
磁场强度H0的单位:1高斯(GS)=10-4 T(特拉斯);讨论:;四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer;核磁共振波谱仪;Date;Date;3 .射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。;NMR 谱仪;NMR 谱仪: 探头;RF-Coil in NMR Probes;傅立叶变换核磁共振波谱仪;Date;超导核磁共振波谱仪:;Date;90年代末核磁共振波谱技术的新进展;样品的制备:;NMR图;1.化学位移:
吸收峰所在的相对不同位置.
在照射频率确定时,都是H核,所以吸收峰的位置应该是相同的,而实际不是这样.; H核在分子中是被价电子所包围的。因此,在外加磁场的同时,还有核外电子绕核旋转产生感应磁场H’。如果感应磁场与外加磁场方向相反,则H核的实际感受到的磁场强度为: ; 显然,核外电子云密度越大,屏蔽效应越强,要发
生共振吸收就势必增加外加磁场强度,共振信号将移向高场区;,共振信号将移向低场区。;(2). 化学位移的表示方法;为什么选用TMS(四甲基硅烷)作为标准物质?
(1)屏蔽效应强,共振信号在高场区(δ值规定为
0),绝大多数吸收峰均出现在它的左边。
(2)结构对称,是一个单峰。
(3)容易回收(b.p低),与样品不反应、不缔合。 ;(3).影响化学位移(电子云密度)的因素:
a.电负性:
;b磁各向异性效应: ;c.共轭效应 :电子云密度增加→磁屏蔽增加;第六节 核磁共振碳谱(13C)简介;弛豫时间长
比1H慢;
可得到较多信息;
不能用于定量
共振方法多、信息多
质子噪声去耦、偏共振去耦、门控去耦。
谱图简单
一般为一级谱图。
;Date;Date;第七节 二维核磁共振谱;二维谱图的表示方法;二维谱图举例1;谱图举例2;生物大分子空间结构的测定方法;;核磁共振的特点;NMR structure of the recombinant murine prion protein;核磁技术和应用范围;蛋白质三维空间结构测定;药物设计和筛选;Date;hr-MAS of biological tissue;用NMR连续监测蛋白质复性过程第六章 核磁共振波谱分析法;核磁共振波谱学的发展;1945-1951年间,化学位移和自旋偶合的发现,NMR技术的化学应用。
1953年 世界上第一台商品化NMR谱仪.
1964年 世界上第一台超导磁场的NMR谱仪
1971年世界上第一台脉冲傅立叶变换NMR谱仪
;1976年R.R.Ernst发表了二维核磁共振的理论和实验的文章。获得1991年诺贝尔化学奖
;1.原子核的自旋:atomic nuclear spin
; 核的自旋角动量(ρ)是量子化的,不能任意取值,可用自旋量子数(I)来描述。;Date;2.自旋核在外加磁场中的取向(旋转方向) ; 每一种取向都对映一个能级状态,有一个ms 。如:1H核:标记ms为-1/2 和 +1/2
;H;能级分布与弛豫过程;讨论:;
氢核(1H): 14092G 共振频率 60 MHz
2.305 T 共振频率 100 MHz
磁场强度H0的单位:1高斯(GS)=10-4 T(特拉斯);讨论:;四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer;核磁共振波谱仪;Date;Date;3 .射频信号接
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