三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告 .pdf

三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告 一．综述 (一)三草酸合铁酸钾的性质及用途： 三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g 水；100℃ 时 117.7-100g 水），难溶于乙醇。  该 配 合 物 对 光 敏 感 ， 光 照 下 即 发 生 分 解 ， 光 解 方 程 式 ： 2K3 ·[Fe2(C2O4)3] ·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2 ↑ + 6H2O 三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很 好的催化 ④制感光纸：按三草酸合铁酸钾 0.3g，铁氰酸钾 0.4g，加水 5ml 的比例配制成 溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在阳光下直射数秒钟，曝光部分成蓝色， 被遮光部分就显影出图案来。 ⑤配感光液：取 0.3——0.5g 三草酸和铁酸钾，加去离子水 5ml 配成溶液，用滤 纸条做感光纸，附上图案，在阳光下直射数秒，曝光后去掉图案，用约 3.5%六 氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。 (二) 1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法： -1 （1） 称 5.0g(NH ) Fe(SO ) ·6H O→250ml 烧杯中，加 3 mol ·L H SO （防止水 4 2 4 2 2 2 4 解）10 滴，加入 20ml 蒸馏水微热至全溶。 （2）称 1.7g HC O ·2H O→100mL烧杯中，加入 20mL 蒸馏水加热溶解，同时， 2 2 4 2 将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约 4 分钟后停止加热， 静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液，用倾析法洗涤沉淀 2~3 次 （至检验不出 2- SO ）。 4 （3）称 3.5g K C O ·H O→100mL 烧杯中，加 10mL 蒸馏水，微热溶解，将该溶 2 2 4 2 液加到已洗净的 FeC O ·2H O 中，将烧杯置于 40℃的恒温水浴中，逐滴加入 10mL 2 4 2 6% H O ，边加边搅拌。在生成K [Fe(C O ) ]的同时有 Fe(OH) 沉淀生成，加完 H O 2 2 3 2 4 3 3 2 2 后，取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴 K Fe(CN) 溶液，如出现蓝色，证明 3 6 还有 Fe( Ⅱ)，需再加 H O ，至检测不到 Fe( Ⅱ)。 2 2 -1 （4）在不断搅拌下将上述所得溶液加热至沸，一次加入 0.5 mol ·L H C O 溶 2 2 4 -1 液 6mL，然后在保持微沸的情况下，继续滴加 0.5 mol ·L H C O 至溶液完全变 2 2 4 成透明的绿色。 Fe(OH) +3H C O +3K C O ===2K [Fe(CO ) ]+6H O 3 2 2 4 2 2 4 3 2 4 3 2 （5），冷却后，加入 95%乙醇 15ml，在