洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定 气相色谱法.doc

8ICS? FORMTEXT 75.160.10 FORMTEXT H 32 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T××××— FORMTEXT ×××× FORMTEXT ????? 洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定 气相色谱法 Determination biphenyl acenthene and fluorene in coal tar by gas chromatography （征求意见稿） FORMTEXT ×××× - FORMTEXT ×× - FORMTEXT ××发布 FORMTEXT ×××× - FORMTEXT ×× - FORMTEXT ××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T ××××—×××× PAGE 1 弹性毛细管色谱柱(DB-1毛细柱)，50.00 m×0.25 mm×0.25 μm，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。 6.4 分析天平：感量0.1 mg。 6.5 微量注射器：1 μL 或10 μL。 6.6 移液管：10 mL。 6.7 高型称量瓶：40 mm×25 mm。 6.12 磨口瓶：500 mL。 6.13 容量瓶：25 mL、10 mL、5 mL。 7 试祥的采取和制备 7.1洗油试样的采取按照 GB/T 1999 确定的要求进行。 7.2洗油水分的测定按照GB/T2288进行。 7.3洗油检测前应当进行脱水处理，根据洗油水分含量的高低在磨口瓶中加入适量的氯化钠脱水处理，以脱水后的洗油作为待测分析洗油试样。 8 检测步骤 8.1 参考调控色谱条件 8.1.1 柱温：采用程序升温。起始温度120℃，保留时间 2 min；以30℃/min速率升温至140℃，保持6 min；再以40 ℃/min速率升温至200℃，保持3 min；然后以40 ℃/min速率升温至260℃，保持10 min。 8.1.2其他色谱条件的相关信息见表1。 表1 典型色谱操作条件 色谱调控参数 色谱调控参数控制值 气化温度 280℃ 检测温度 290℃ 柱流量（N2） 1.56 mL/min 柱前压（N2） 0.09 MPa 氢气（H2） 35 mL/min 空气（Air） 380 mL/min 分流比 60：1 尾吹（N2） 30 mL/min 进样量 0.8 μL 最小峰面积 1000 mm2 8.1.3按照柱温及表1所规定的的色谱条件调整气相色谱仪，允许文件使用单位根据所使用的色谱仪、色谱工作站或数据处理机性能上可能有所不同，根据实际情况做适当调整，但需保证α-甲基萘、β-甲基萘和正十二烷与其它组分的分离度 R≥1.5，同时检测仪器的灵敏度应控制在α-甲基萘、β-甲基萘和正十二烷的线性响应范围内。 8.2 校正因子的测定 8.2.1 标样的配置 按照洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的变化范围，配置一系列含有内标物的α-甲基萘和β-甲基萘的标准溶液。准确称取0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g（准确至0.1mg），再准确称取0.03（准确至0.1mg）正十二烷于带密封垫的样瓶中，用移液管准确加入10 mL的甲苯，充分混合均匀后备用。 8.2.2校正因子的计算 依照7.1.1规定的色谱条件调整色谱仪至最佳分析状态，用微量注射器注入0.8μL标准样，每个标准样平行测定3-5次，由色谱工作站（或色谱数据处理器）测定α-甲基萘和β-甲基萘与内标物正十二烷的峰面积，以数据统计理论剔除离散值后取平均值。 按照式（1）计算萘相对于正十二烷内标物的相对校正因子 …………………………………………………………………(1) 式中： fi——相对校正因子 AS——正十二烷的峰面积，单位为平方毫米（mm2)； Ai——α-甲基萘、β-甲基萘的峰面积，单位为平方毫米（mm2)； mi——α-甲基萘、β-甲基萘的质量，单位为克（g）； ms——正十二烷的质量，单位为克（g）。 8.2.3 在正常情况下，校正曲线每隔三个月校准一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改变，则必须重新验证校正因子。 8.3试样的检测 8.3.1称取0.5 g左右脱水后的待测洗油试样于容量瓶中，再称取甲苯溶剂4 g左右以及内标物十二烷0.03 g左右，精确至0.0002 g，充分混合均匀后备用。 8.3.2依照8.1.1规定的色谱条件调整色谱仪至最佳分析状态，用微量注射器注入0.8μL配置好待测试样。 8.3.3每个试样重复测定三次，由色谱工作站（或色谱数据处理器）测定α-甲基萘、β-甲基萘与内标物正十二烷的峰面积，以数据统计理论剔除离散值后取平均值，供计算使用。 8.3.4试样中待测组分及内标物的峰面积