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实验一 酸碱滴定法测定自来水碱度
目的和要求
掌握容量分析操作技术,酸碱滴定原理、注意事项和测定结果的计算;熟悉碱度和酸度的概念、分类和表示方法,熟悉每一试剂的作用;了解水的碱度和酸度测定的意义,能根据测定结果判断碱度的组成。
方法原理
以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至水样红色刚好消失,记录此时盐酸标准溶液耗量为V1。再以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至水样由黄色刚好变为橙红色,记录此时盐酸标准溶液耗量为V2。用V2计算水样的酚酞碱度,用V1+V2计算水样的总碱度。并可根据V1、V2消耗量判断碱度的组成。
仪器与试剂
①25ml酸式滴定管,250ml锥形瓶
②0.1mol/L盐酸标准溶液:量取9ml浓盐酸,用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至1000ml。标定盐酸溶液的浓度:将优级纯无水碳酸钠于180℃烘烤2h后在干燥器中冷却,然后准确称取0.1~0.15g于250ml三角瓶中,加100ml新煮沸冷却的蒸馏水,即0.1g无水碳酸钠/100ml。3滴甲基橙指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至橙色。记录盐酸用量V0
C=m*1000/V0*50
③5g/L酚酞指示剂:将0.5g酚酞溶于50ml 95%乙醇,加50ml水,滴加0.1mol/L NaOH至微红色。
④0.1mol/L NaOH:称取0.4g氢氧化钠定溶于100mL即可。
⑤0.5g/L甲基橙指示剂:将0.5g甲基橙溶于1000ml水中。
操作步骤
1、吸取100.00ml水样于250ml三角瓶中,加4滴酚酞指示剂,直至呈红色,立即用盐酸溶液滴定至红色刚好消失,记录盐酸用量V1。
2、再向瓶中加3滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液滴定至橙色,盐酸用量记为V2。
3、计算
(1)总碱度(CaCO3,mg/L)=(V1+V2)*C*50*1000/100
(2) 酚酞碱度(CaCO3,mg/L)=V1*C*50*100/100
4、判断碱度的组成 如果V1V2,碱度由碳酸盐和氢氧化物组成;如果V1V2,碱度由碳酸盐和重碳酸盐组成;如果V1=V2,碱度由碳酸盐组成;V1=0,碱度只有重碳酸盐;V2=0,碱度只有氢氧化物。
注意事项
1、测定时应一式3份作平行测定,计算其算术平均值。每一份测定结果的绝对值不应大于该算术平均值的5%。结果以算术平均值修约至小数点后一位。
2、水样应采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,样品应充满并盖紧。水样采集后应及时进行测定,否则应低温保存。
第一次
第二次
第三次
平均值(0.01)
V1
V2
计算总碱度、酚酞碱度,并判断碱度的组成。
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