实验讲义完整版.doc

石油加工专业实验讲义 武汉工程大学 石油加工专业实验讲义 化工与制药学院 武汉工程大学 2010.9 实验一: 原油的实沸点蒸馏 实验项目性质：综合 所属课程名称：石油炼制 实验计划学时：8 一、实验原理和目的 实沸点蒸馏是原油评价工作中的重要一环。原油经过实沸点蒸馏被分割为一个个窄馏分。然后对各个窄馏分进行性质分析，最后将数据标绘成实沸点蒸馏曲线和性质曲线。这些曲线概括了原油的主要性质，是制定加工方案的依据。实沸点蒸馏装置还可以用来切割直馏产品，然后对这些切割的宽馏分进行分析研究，评定直馏产品的质量和产率。 本实验就是要通过实验能使同学初步掌握实沸点蒸馏原理及方法。熟悉实沸点蒸馏的操作，并了解其对生产实际的指导作用。 实验要求计算各馏分收率及总收率并绘制出实沸点蒸馏曲线（t-总%）。 二、仪器及设备 实沸点蒸馏装置是一套釜式的常减压蒸馏装置，具有比炼厂常减压装置更高的分馏能力。其主要部件可分为： 1．容积为5立升的蒸馏釜及3千瓦电炉。 2．具有1千瓦的电热保温精馏柱。电热保温的目的是对精馏柱进行热补偿。柱内放有φ6×6×0.1mm的不锈钢多孔填料，这种填料的特点是不须先经过“予溢沸”就能充分发挥其精馏效果。填料表面上持留液量较少，适于切取窄馏分，并在减压操作时压力降较小。精馏柱以苯—四氯化碳二元混合物测定其性能时理论板为17块。 3．回流冷凝器，冷凝下来的油品的1/5作为馏出物，其余4/5自动回流。4：1的回流比是靠定比回流头实现的。回流内管下部制成五齿，其中一齿（馏出齿）正好对准精馏柱中液封馏出管只锥形头中央，使该齿的馏出液馏出柱外。若用阀减少馏出速度则可使回流比大于4。 4．转盘式馏分接受器，温度记录仪器。 5．真空系统部分。实验装置见图1-1。 图1-1 实沸点蒸馏装置 1--上测压管；2--定比器回流头；3--气相水银温度计；4--液封流出管；5--气相热电偶测温管；6--卷状多孔填料；7--上部塔内热电俱测温管；8--上部保温层热电偶测温管；9--保温层缠料；10--保温层电加热丝；11--保温套管；12--下部塔内热电偶测温管；13--下部保温层热电偶测温管；14--分馏塔塔柱；15--压油接管；16--压油管；17--伞状多孔筛；18--液相热电偶测温管；19--电炉升降机构；20、21--球形阀；22--冷凝管；23--弯头；24--接液量筒100ml；25--真空接受器； 26--下测压管；27--气相水银温度计；28一釜侧流出头；29一釜测流出管；30、31--球形阀；32--真空接受器支架；33--冷凝水瓶；34--冷凝管；35--蒸馆釜(5L和15L两种)；36--电炉 三、操作步骤 原油的实沸点蒸馏过程是间歇式的。也就是说，原油是一次加入的，而馏分则是随着馏出温度的升高，一个接一个取出的。这种方法也称分批操作法。在进行实沸点蒸馏操作时，为了使取得的数据可靠，则必须注意控制分离程度，简称分馏精确度。对分馏精确度影响最大的因素是馏出速度，一般保持在每分钟3-5毫升。如馏出速度加快，则分馏精确度降低，致使轻组分尚未及时馏出而重组分却提前馏出。蒸得相同数量的馏分时馏出温度必然升高，馏分的组成与性质也不相同，这就是实验误差的主要来源。 其它影响因素有从开始加热到馏出这段时间，或称为升温时间、回流比、柱保温状态、馏出前是否采用全回流或平衡操作。 蒸馏过程可分为三段进行：第一段是常压蒸馏，切取初馏到180℃的各个馏分；第二段残压为10毫米汞柱左右的减压蒸馏，切取180℃到390℃的各个馏分；第三段是在2毫米汞柱左右的残压下，不用精馏柱的减压蒸馏。通常称为克氏蒸馏（从略），切取390℃到 　　1．装置检查与试漏 　　为了确保实验顺利进行和减少油料的损失，在加入原油前循着各个系统检查并熟悉仪器的各个部分，并对空装置进行抽空试漏。先将装置放空阀关闭后，开动真空泵15分钟后，系统的残压较真空泵的极限残压大2-3毫米汞柱，这表明系统严密，可以装入原油。否则应分段检查找出漏气处，密封好、真到压力指示稳定达到要求为止。 2．装入原油 原油应事先分析含水量。含水超过0.5%的原油在蒸馏时容易造成冲油事故，或使温度不准。所以含水较多的原油须经过适当的脱水才可蒸馏。 取含水量〈0.5%的原油（如原油凝固，则可以加热，但不能高于实验原油的凝固点10—15℃以上为宜。）盛入铝壶中约3500克左右，称准至±1克。向蒸馏釜加入 3．常压蒸馏 　　先检查馏出口，是否确实以通大气，只有和大气相通才能保持常压。给冷凝器，冷却器，通冷水，然后开始加热蒸馏釜和精馏柱保温。调节精馏柱的温度大致等于釜温和顶温的平均值。当釜升温至100℃以上时，如果听到釜中劈啪作响，这说明原油中含有少量水分，汽化后进入精馏柱内，冷凝成水滴，回流滴入釜内引起爆沸。为了早