水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定.doc

水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 测定原理 碱性过硫酸钾法：过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 分解出的原子态氧在120～124℃下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐，消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度，从而计算出总氮的含量。氮的最低检出浓度为0.050mg/L，定上限为4mg/L。 水样的采集及其保存 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。 若水样的放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。 试剂 （1）碱性过硫酸钾溶液： 称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 （2）盐酸溶液（1+9）：按体积比混合 （3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。 （4） 硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。 4、仪器 紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。 5、实验步骤 （1）标准曲线的绘制：分别取0，0.50，1.00 , 2.00，3.00，5.00，7.00, 8.00ml标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。 （2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121℃中消煮1小时，冷却至室温。 （3）加入1ml（1+9）盐酸，定容至25 ml，摇匀，用光程长10mm比色皿，在220 nm和275nm下测定吸光度。 （4）样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。 6、计算 （1）按下式计算得试样校正吸收光度Ar Ar= A220－2A275 （2）在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮ug数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算： CN＝m/V 式中：m——试样测出含氮量ug； V——测定用试样体积，mL。 7、注意事项 （1）空白吸光度不超过0.03 （2）所用玻璃器皿可以用盐酸溶液（1+9）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。 水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾发生反应。生成磷钼杂多酸，被抗还原剂坏血酸还原成蓝色的络合物，通常即称磷钼蓝。本方法最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。 2、水样的采集及保存 水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1 3、试剂 （1）（10%）抗坏血酸100g/L：溶解10g抗坏血酸于无氨水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 （2）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中并于4℃下，可保存二个月。 （3）（5%）过硫酸钾50g/L溶液：将5g过硫酸钾溶解于无氨水中，并稀释至100mL。 （4）磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入1+1硫酸5mL，用水稀释至标线。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 （5）磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用氨水无稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷，即磷浓度为2mg/L。使用当天配制。 4、仪器 可见光分光光度计、比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、比色皿。 5、实验步骤 （1）标准曲线的绘制：分别取0，0.25，0.50，1.00，3.00，5.00， 10.00ml标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。 （2）向比色管中加入1.6ml过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121℃中消煮1小时，冷却至室温。 （3）用无氨水定容至25ml标线，加入0.5ml抗坏血酸，摇匀，加1ml钼酸盐溶液，摇匀，显色15分钟，用光程长10mm比色皿，在700nm下测定吸光度。 （4）样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。