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水质检测分析 实验报告
2016年1月6日 星期三
环境监测与实验室质量控制实验报告
实验二 甲基橙滴定法测定侵蚀性二氧化碳
一、实验目的和要求
1.掌握甲基橙滴定法测定侵蚀性二氧化碳的方法。
2.练习实际测量以及滴定的操作。
二、甲基橙滴定法测定侵蚀性二氧化碳
(一):基本概念
天然水中游离的二氧化碳,可与岩石中的碳酸盐建立下列的平衡关系
如果水中游离的二氧化碳的含量大于上式的平衡,就会溶解碳酸盐,使平衡向右移动。这部分能与碳酸盐起反应的二氧化碳,称为侵蚀性二氧化碳。侵蚀性二氧化碳对水工建筑物具有侵蚀破坏作用,当侵蚀二氧化碳与氧共存时,对金属具有强烈侵蚀作用。因此,对水体进行侵蚀二氧化碳的测定,有着重要的实用意义。
测定侵蚀性二氧化碳有两种方法,即酸滴定法和电位滴定法。电位滴定法不受余氯干扰,不受水样的浊度、色度干扰,通用性较广。酸滴定法方便快捷,适用于现场测定。如水样的各种碱度和游离二氧化碳已经测定,即可使用计算法。
用虹吸法取样。吸管插入采样瓶底,取满瓶水样,妥善保存,避免与空气接触。同时在现场另采集一份水样,加入碳酸钙粉末。
原理:
水中侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙作用,析出相当量的碳酸氢根离子。
由此,可以在水样中加入碳酸钙粉末放置5天。待水样中侵蚀性二氧化碳完全与其作用。以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。其反应如下:
根据滴定到达终点时,盐酸标准滴定液的消耗量,减去采样当天用同一盐酸标准溶液滴定(未加碳酸钙粉末)的消耗量,即可求出水样中侵蚀性二氧化碳的含量。
(三)主要仪器:
250mL锥形瓶,25mL酸式滴定管,500mL具塞水样瓶,2ml移液管。
(四)试剂:
1.碳酸钙粉末
2.甲基橙试剂(1g/L);称取甲基橙0.1g溶于水中
3.盐酸标准溶液(≈0.1mol/L),量取9ml分析纯浓盐酸(=1.19g/ml),注入1000ml容量瓶内,用水稀释至刻度。此溶液约为0.1mol/L。
4.盐酸标准滴定液(≈0.025mol/L),将0.1mol盐酸标准溶液稀释4倍完成。
步骤:
5.1 在取样的当天吸取100ml水样于250ml锥形瓶中,加入0.1%甲基橙指示剂3滴用盐酸标准溶液滴至溶液由橘黄色变为淡桔红色为止,记录用量V1。
5.2 用虹吸法采样于500ml具塞水样瓶中(吸管插入采样瓶底,直至瓶口溢流为止,加入碳酸钙粉末约3g,小心盖紧瓶盖,勿使瓶中产生气泡。此不操作应在采样现场进行。
5.3 将加入碳酸钙粉末的水样放置5天,每天振荡水样2~3次。
5.4 五天后,经过上述加碳酸钙粉末处理后的水样,用慢速滤纸过滤,弃去最初几十升毫升滤液。然后吸取100ml滤液于260ml锥形瓶中,加入0.1%甲基橙指示剂3滴,用盐酸标准溶液,滴定至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止,记录其用量V2。
5.5 计算结果
侵蚀性二氧化碳(,mg/L)=c(v2-v1)×22×1000/v
式中,c——盐酸标准滴定液浓度(mol/L);
V1——当天(未加碳酸钙粉末时)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量(mL);
V2——五天后(加过碳酸钙粉末)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量(mL);
V—— 水样体积
22——侵蚀性二氧化碳的摩尔质量(g/mol)
注意事项
若水样总碱度小于0.2mol/ L时,应使用10ml微量滴定管滴定。
当测定结果中v2=v1或v2<v1则说明水中不含侵蚀性二氧化碳。
应在打开水样瓶后立即进行滴定,滴定时避免强烈的摇动,以防止气体溶入。
含有有机物较高的水体在放置5d中,易被微生物分解,与溶解氧作用生成二氧化碳,使结果偏高。此时可采取降低温度,振荡6h的方法来消除影响。
过滤水样时要特别小心,勿使碳酸钙粉末混入滤液中。
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