XRD实验报告_6完整版.doc

XRD 实验报告 姓名： 谭君 学号： 2009212907 班级： 1110901 实验目的： 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法； 了解X射线衍射精确测定晶胞参数的方法； 应用Scherrer公式求粉末多晶的平均粒径； 给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 实验原理： ?对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以硕士对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。 ?每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。 实验步骤： 一、开机 1.首先打开水冷装置，如果温度指示器上显示温度高于20度则让其工作一段时间让其温度降到20度以下。 2.打开XRD实验装置下方的插座将其连接电源，然后用钥匙将XRD启动开。 3.点击计算机桌面“LJ51”图标。“LJ51”起动后，测角仪将自动执行一次“校读”，计算机“校读”完成后，应检查测角仪刻度盘刻线所指示位置是否正确。 4.将KV设定为“15KV”MA设定为“6MA”按下“X射线开”按键，等待电压、管流缓慢升高到15KV、6mA。稳定30秒 5.将KV设定为“20KV”MA设定为“10MA”按下“X射线开”按键，等待电压、管流缓慢升高到20KV、10mA。稳定30秒 6.将KV设定为“36KV”MA设定为“20MA”按下“X射线开”按键，等待电压、管流缓慢升高到36KV、20mA。稳定五分钟 7.根据样品制作规范，制好样品，将其插入样品台。 利用“叠扫”菜单采集衍射图数据。 二、关闭电源 1 关闭高压电源时，应先按下“X射线降”等待电压、电流降至(15KV、6mA)后，再按下“X射线停”，关闭高压。 2 进行一遍测角仪“校读”，等待测角仪转至10度位置，然后关闭计算机软件。 3关闭高压后，关断“电源通断”开关。 4关闭测量系统、前级控制机电源,查看水冷装置如果温度在20度以上则可直接关闭水冷装置。如果高于20度则要使水冷装置工作一段时间之后再将其关闭。 三、 数据处理 1 扫描完毕后存盘 2 打开PDP软件，点击文件，将raw文件格式转化成txt格式 3 打开Jades软件，打开txt文件，先平基线（利用【BG】按钮，点击双数次，应为第一次是选择第二次是平基线）让后平滑曲线（点击【S/M】按钮）点击相应的晶体然后返回比较所得的曲线与数据库的曲线的异同。 4点击【h】找镜面参数，点击【%】找峰高 实验结果鉴定分析： 一般晶体的图谱有明显的尖锐的峰值和几个特征峰值，而非晶体的图像相对来说没有什么规律。 思考题： 简述连续X射线谱、特征X射线谱产生原理及特点； 答：原子物理学中，我们知道原子中能量是量子化的。但是当电子离原子核很远时具有动量这样就可以产生正的能量。这些电子不遵循量子化条件，在接近原子核是轨道非量子化的。如果这个电子跃迁到量子态辐射出光子能量如下表示： 其中是非量子化时光子的动能可以是从0其起的任何正值。相当于一个谱系的限系的能量。由此可以看到连续X射线谱从系限起向短波延伸。 X射线撞击金属或晶体，可以将内层电子电力形成空穴，外层电子跃迁会内层放出光子。 ?2.简述X射线衍射分析的特点和应用； 答： １、X射线波长固定时应为不知道晶体晶面位置所以要从每一θ角符合2dsinθ=nλ 的反射面得到反射。测得θ后利用此公式即可得到晶面距d、晶包类型和大小。 ２、利用徳拜-谢乐法测定射线的强度，就可