T_CIESC 60-2023 啶氧菌酯原药.docxVIP

ICS 65.100.30 CCS G 25 C I E S C 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 60—2023 啶氧菌酯原药 Picoxystrobin TC 2023-08-08 发布 2023-09-15 实施 中国化工学会 发 布 T/CIESC 60-2023 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司、济南大学生物科技与技术学院、中国化工情报 信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心、北京中企标服国际信息技术研究院。 本文件主要起草人：彭君、姜长征、张国华、朱继坤、杨凤英、刘宇、付登、张长安、蒋春怡、胡 海燕、姚建国。 I T/CIESC T/CIESC 60-2023 PAGE PAGE 1 啶氧菌酯原药 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 范围 本文件规定了啶氧菌酯原药产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以 3-异色酮为原料经开环、缩合、醚化等工艺生产的啶氧菌酯原药。 中文别称：(E)-3-甲氧基-2-{2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基}丙烯酸甲酯。分子式：C18H16F3NO4 结构简式： F3C N O 2 3CH3O CO CH 2 3 相对分子质量：367.32（按 2022 年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600-2021 农药水分测定方法GB/T 1601 农药 pH 的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2021 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 技术要求 啶氧菌酯原药产品指标应符合表 1 要求。 表 1 啶氧菌酯原药的技术要求 项 目 指 标 外观 白色或类白色粉末,无可见的杂质 啶氧菌酯，w/% ≥ 97.0 水分，w/% ≤ 0.5 pH值 5.0～8.0 丙酮不溶物，w/% ≤ 0.5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与啶氧菌酯的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中的最大色谱峰的 保留时间与标样溶液中啶氧菌酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在 0.1 min 以内。 红外光谱法 试样与啶氧菌酯标样在 4000 cm-1～400 cm-1 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。啶氧菌酯标样红外光谱图见图 1。 图 1 啶氧菌酯标样红外光谱图 结果判定 当两种方法测试结果出现差异纠纷时，以红外光谱法测试结果作为仲裁结果。 T/CIESC T/CIESC 60-2023 PAGE PAGE 3 外观的测定 取适量样品，置于 50 mL 无色具塞比色管中，在日光或日光灯照射下，目测检查。 啶氧菌酯纯度的测定 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以高效液相色谱柱和可变波长紫外检测器在波长245 nm 下，对试样中的啶氧菌酯进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 啶氧菌酯标样：有证标准品，啶氧菌酯纯度不低于99.0%（质量分数）。 仪器设备 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱工作站。 定量进样管：5 μL。 超声波清洗器。 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 电子天平：感量为0.0001 g。 试验条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录 A 中的图A.1 和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。 表 2 色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 十八烷基硅烷化键合多孔硅胶 流动相 乙腈+水=65+35（V/V） 柱长×柱内径×粒径 250 mm×4.6 mm×5 μm 流量/(mL/min)