T_CIESC 61-2023 工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶.docxVIP

ICS 71.080.30 CCS G 24 C I E S C 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 61—2023 工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶 2-Chloro-6-trichloromethylpyridine for industrial use 2023-08-08 发布 2023-09-15 实施 中国化工学会 发 布 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：山东汇盟生物科技股份有限公司、内蒙古佳瑞米精细化工有限公司、浙江埃森化学有限公司、上海碧晶肥料科技有限公司、山东绿霸化工股份有限公司、济南大学生物科学与技术学院、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心、北京中企标服国际信息技术研究院。 本文件主要起草人：肖才根、周礼全、霍英树、朱书平、肖利锋、彭君、姜长征、钱永成、喻武远、张学忠、朱继坤、杨凤英、张国华、韦永华、刘宇、付登、张长安、蒋春怡、胡海燕、姚建国。 工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本文件规定了工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于由 2-甲基吡啶在催化剂作用下氯化制得的工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶产品。主要用于氮氧化抑制剂或土壤氮肥保护剂，也可以作为农药如杀菌剂啶氧菌酯的关键中间体。 分子式：C6H3Cl4N 结构简式： 相对分子质量：230.91（按 2022 年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 技术要求 工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶产品指标应符合表 1 要求。 表 1 工业用 2-氯-6-三氯甲基吡啶技术要求 项 目 指 标 外观 白色或微黄色晶体 2-氯-6-三氯甲基吡啶含量，w/% ≥ 98.0 水分，w/% ≤ 0.1 单一最大杂质，w/% ≤ 0.5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规 定制备。 外观的测定 取适量样品，置于 50 mL 无色具塞比色管中，在自然光或日光灯照射下，目测检查。 2-氯-6-三氯甲基吡啶含量的测定 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。 试剂和材料 氮气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。 氢气：体积分数不低于 99.99%，经活性炭和分子筛净化。 空气：经活性炭和分子筛净化。 二氯乙烷。 仪器设备 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722中的有关规定，线性响应范围满足面积归一化法定量要求。 色谱工作站。 微量进样器：10 μL。 天平：感量为0.01 g。 试验条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A 中的图A.1 和表A.1，其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。 表 2 色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 柱长×柱内径×液膜厚 30 m×0.32 mm×0.5 μm 载气（氮气）流量/(mL/min) 1.0 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 柱箱温度程序 初始温度80 ℃，10 ℃/