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ICS 77.080.20 CCS H 11
团 体 标 准
T/CSTM 00800—2023
高速工具钢 多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)
High-speed tool steel-Determination of multi-element contents-Spark discharge atomic emission spectrometric method (routine method)
2023-08-11 发布 2023-11-11 实施
中关村材料试验技术联盟 发布
前 言
本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(CSTM/FC99)提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(CSTM/FC99)归口。
高速工具钢 多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)
范围
本文件规定了用火花放电原子发射光谱法测定高速工具钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅含量的分析方法。
本文件适用于火花放电原子发射光谱法测定高速工具钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅含量的测定,各元素测定范围见表 1。
表 1 各元素测定范围
元素
测定范围(质量分数)/(%)
C
0.50~1.9
Si
0.03~1.5
Mn
0.05~1.0
P
0.004~0.06
S
0.003~0.06
Cr
2.5~8.0
Ni
0.02~1.0
Mo
0.4~10.0
Al
0.01~1.5
Cu
0.05~0.5
W
0.5~19.0
Ti
0.01~0.5
Nb
0.05~2.0
V
0.1~5.5
Co
0.1~10.5
B
0.002~0.020
As
0.006~0.05
Sn
0.005~0.35
Pb
0.0005~0.003
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本
(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2
测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14203 火花放电原子发射光谱分析法通则
GB/T 20066 钢和铁 化学分析测定用试样的取样和制样方法
术语和定义
GB/T 14203 界定的以及下列术语与定义适用于本文件。
3.1
标准样品 reference material
标准样品是日常分析绘制校准曲线所需的有证参考物质。
[来源:GB/T 14203—2016,7.1]
3.2
标准化样品 standardization sample
由于仪器状态的变化,导致测定结果的偏离,为了直接利用原始校准曲线,求出准确结果,用多个样品对仪器进行标准化,这种样品称为标准化样品。
[来源:GB/T 14203—2016,3.13]
3.3
控制样品 control sample
控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程、相近的组织结构和化学成分,用于对分析样品测定结果进行校正的均匀样品,可以用于类型标准化修正。
[来源:GB/T 14203—2016,3.15]
原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线,测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系,通过校准曲线计算被测元素的含量。
仪器
测
花光
动
%,
对电极
不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为 4 mm~7 mm,顶端加工成30 °~120 °的圆锥形钨棒,也可使用直径 1 mm 的平头钨电极。每个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。
分光计
一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于 0.6 nm/mm,焦距为 0.5 m~1.0 m,波长范围 165.0 nm~623.0 nm,分光计的真空度应在 3 Pa 以下工作,或充高纯氮气或氩气等气体(该气体不吸收波长小于 200 nm 谱线,且纯度不低于 99.999 %)。
测光系统
测光系统应包括接收信号的
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