铝铁铝锰铁及硅铝锰铁分析方法第2部分：磷含量的测定磷铋钼蓝分光光度法.pdfVIP

铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁分析方法 第2部分：磷含量的测定 磷铋钼蓝分光光度法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用磷铋钼蓝分光光度法测定铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中磷含量。 本文件适用于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%～0.050%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，冒高氯酸烟，使磷全部氧化为正磷酸并破坏碳化物。在铋盐存在下，加 钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，测量其吸光度，计算磷 含量。 5 试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度 相当的水。 5.1 硝酸，ρ约1.42 g/mL。 5.2 氢氟酸，ρ约1.15 g/mL。 1 5.3 高氯酸，ρ约1.67 g/mL。 5.4 亚硝酸钠溶液，100 g/L。 5.5 硝酸—硝酸铋溶液，10 g/L。用硝酸（1+3）配制。 5.6 硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液：100 mL溶液中含有0.2 g硫代硫酸钠，1 g无水亚硫酸钠。 5.7 抗坏血酸乙醇溶液，20 g/L。称取20 g抗坏血酸，溶于 1 L 乙醇溶液（1+1）中。 5.8 钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，100 mL溶液中含钼酸铵3.5 g，酒石酸钾钠6.5 g。 5.9 磷标准溶液： a) 称取0.4394 g预先经105 ℃烘干至恒重的磷酸二氢钾，用适量水溶解，加入10mL硝酸，移 入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg磷。 b) 移取25 mL磷标准溶液（5.9之a）于500 mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1 mL 含5.0 μg磷。 6 仪器与设备 分光光度计，符合GB/T 7729的规定要求。 7 仪器取制样 按GB/T 4010的规定进行取制样，试样应通过0.125 mm筛孔。 8 分析步骤 8.1 试料量 根据磷含量按表1的要求称取试样，精确至0.0001 g。 表1 试料量 磷含量（质量分数）/% 试料量/g 0.0050～0.010 1.0 0.010～0.050 0.5 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 试料的分解 将试料 （8.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入约0.5mL水润湿，分次缓慢加入5mL硝酸 （5.1）、 适量氢氟酸（5.2） （铝铁加入5滴，铝锰铁加入2mL，硅铝锰铁加入5mL），加热分解。待试料溶解完 全后加入10 mL高氯酸（5.3），加热蒸发至冒高氯酸白烟，继续蒸发至体积约为2 mL左右，取下稍冷， 加入20mL水溶解盐类，并滴加亚硝酸钠溶液（5.4) 还原，煮沸清亮后，冷至室温，移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。