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操作方法为:取适量待测溶液(用无菌水),加入样品管中,摇匀,置凉至室温,静置片刻。滴加试剂(如硫酸钠)至溶液变浑后过滤。将滤液回样到相应规格的试剂瓶中。记录实验条件,如温度、时间、溶液的体积等,并记录下所测的旋光度值。如果旋光度超出正常范围,需要查找原因并调整实验条件。

全亮视场。找到零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。a图2三分视场示意图cd 全亮视场。找到零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。a图2三分视场示意图cd将装有一定浓度的* +38°。2.仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不宜低放,以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能 镜片外表产生道子等。5.仪器不用时,应将仪器放入箱或用塑料罩罩上,以防灰尘侵入。6.仪器、钠光灯管、 气泡存入,不致影响观察和测定。将-刻度盘调在零点左右,会出现大于或小于零度视场的情况。如图2中a和c : 圆盘旋光仪的使用 偏振光通过*种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过 一定的角度,这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质, 称作旋 光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体, 还包括糖溶液、 松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动 面向不同方向旋转。 假设面对光源, 使振动面逆时针旋转的物质称为 左旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体构造外, ,还受到待 测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度〔即样品管的长度〕以及 温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响,这些因素在测 定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比 旋光度和旋光度的关系如下 = = 式中: C -溶液的浓度(g/ml) ;l-旋光管的长度〔 dm 〕 假设物质是纯液体, 则按下式进展计算: = = 式中: ρ-液体的密 时样品的温度和样品管长度。测定完后倒出样品管中溶液,用蒸馏水把管洗净,擦干放好。按以上方法测定待测液l的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。假设用纯液体样品直接测试,则测定前只需确定其游标,测量- 时样品的温度和样品管长度。测定完后倒出样品管中溶液,用蒸馏水把管洗净,擦干放好。按以上方法测定待测液 l的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。假设用纯液体样品直接测试,则测定前只需确定其 游标,测量-时两个游标都读数,取其平均值。操作方法(1)样品溶液的配制准确称取一定量的样品,在50m 轻轻平推盖好,不要带入气泡,旋紧〔随手旋紧不漏水为止,旋得太紧,玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变 图 1 旋光仪构造示意图 1. 底座; 2.度盘调节手轮; 3.刻度盘; 4.目镜; 5.度盘游标; 6.物镜; 7.检 偏片; 8.测试管; 9.石英片; 10.起偏片; 11 .会聚透镜; 12 .钠光灯光源 测量采用半荫法,钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光, 在半波片〔劳伦特石英片〕 处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一 起, 转动刻度盘调节手轮即转动检偏片, 可以看到三分视场各局部的 亮度变化情况,如图 2 所示。其中〔 a 〕、〔c〕为大于或小于零度视 场,〔b 〕为零度视场,〔 d 〕为全亮视场。找到零度视场,从度盘游 标处装有放大镜的视窗读数。 a b图 2 三分视场示意图 c b d 将装有一定浓度的*种溶液的试管放入旋光仪后,由于溶液具有旋光 性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动度 盘调节手轮, 使再次出现亮度一致的零度视场, 这时检偏片转过的角 度就是溶液的旋光度,从视窗中的读数可求出其数值。 图 3 旋光仪刻度盘和游标盘 如图 3 所示, 读数装置由刻度盘和游标盘组成, 其中刻度盘与检 偏镜连为一体,并在度盘调节手轮的驱动下可转动。 为了防止刻度盘 的偏心差,在游标盘上相隔 180 度对称地装有左右两个游标, 测量 +38°。2 +38°。2.仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不宜低放,以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能 钉,微微转动度盘盖校正之。(4)测定每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍,再用少量待测液润洗 镜片外表产生道子等。5.仪器不用时,应将仪器放入箱或用塑料罩罩上,以防灰尘侵入。6.仪器、钠光灯管、 体,并在度盘调节手轮的驱动下可转动。为了防止刻度盘的偏心差,在游标盘上相隔180度对称地装有左右两个 时两个游标都读数,取其平均值。 操作方法 (1) 样品溶液的配制 准确称取一定量的样品,在 50ml 的容量瓶中配成溶液。通常 可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。假设用纯液体样品直接测试, 则测定前只需确定其相对密度即可。 (2) 预热 接通电源并开启仪器电源开关,约 5~10 分钟后钠光灯发光正常, 就可以开场工作; (3) 调零 在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时, 观察零度时视场亮 度是否一致。如不一致,说明有零位误差,记下刻度盘读数,重复调 零 4~5 次取平均值。在测量读数中将其减去或者加上。或放松度盘 盖反面四只

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