COD快速消解分光光度法.docx

COD COD 快速消解分光光度法 COD 快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组 别：第 一 组组 员 ： 学 号王 悦 ：2012200855 宋 丹 ：2012200850 杨 荣 ：2012200841 杨安琪：2012200851 姜梦楠：2012200845 闫心瞳：2012200847 实验报告 一、实验目的 根据 COD 快速消解分光光度法，利用 COD 标准浓度溶液，绘制出吸光度与 COD 值之间的标准曲线。 学习 COD 快速消解分光光度法的原理，掌握其测定方法。二、实验原理 在已知浓度的COD 标准溶液试样中，加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定COD 值。 1.1mol 邻苯二甲酸氢钾可以被 30mol 重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于 30mol 的氧（1/2O）。因此，可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD 标准溶液。 重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾，当试样中COD 值为 100~1000mg/L 时，其被还原产生的三价铬（Cr3+)可以在600nm±20nm 波长处测定吸光度，则试样中的COD 值与三价铬（Cr3+) 的吸光度的增加值成正比例关系。 当试样中COD 值为 15~250mg/L 时，重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+)和被还原的三价铬（Cr3+)可以在 440nm±20nm 波长处测定总吸光度，则试样中 COD 值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 （一）实验药品 蒸馏水、去离子水等，浓硫酸，硫酸（1+9）溶液，10g/L 硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 （二）实验仪器 烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 消解管、消解仪、分光光度计四、实验条件 本实验选取高量程（测定上限 1000mg/L）COD 标准系列溶液： COD 值分别为 100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L 和 1000mg/L。 根 据 高 量 程 COD 标 准 系 列 溶 液 ， 确 定 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。 高量程COD 标准系列溶液应该在 600nm±20nm 波长处，以蒸馏水为参比溶液，用分光光度计测定吸光度值。 高量程COD 标准系列溶液使用溶液COD 值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制标准曲线。 五、试验步骤 （一）配制溶液 配制邻苯二甲酸氢钾COD 标准贮备液（COD 值 5000mg/L） 将邻苯二甲酸氢钾在 105℃~100℃下干燥至恒重后，称取 2.1274g 邻苯二甲酸氢钾溶于250mL 水中，转移此溶液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 配制COD 标准系列使用液（COD 值依次为：0mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、 800mg/L 和 1000mg/L） 分别量取 0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mL 的邻苯二甲酸氢钾COD 标准贮备液，加入相应的 250mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 配制重铬酸钾标准溶液c(1/6K Cr O )=0.500mol/L 2 2 7 实验所用的重铬酸钾溶液为已配好的标准溶液，操作时直接使用。 （二）绘制标准曲线 打开消解器，预热到设定的 165℃±2℃。 在消解管中加入 1.00mL 的重铬酸钾标准溶液、0.5mL 的硫酸汞溶液和 4.00mL 硫酸- 硫酸银溶液。 量取 2.00mL 不同浓度的COD 标准系列使用液，沿消解管内壁慢慢加入消解管。 拧紧消解管管盖，手执管盖摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。 将消解管放在加热器的加热孔中，计时加热30min。 6.30min 后，取出消解管，静置冷却至室温。 在 600nm±20nm 波长处，以蒸馏水为参比溶液，用分光光度计测定吸光度值并记录。 溶液COD 值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制标准曲 线。