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25%苯氧威水分散粒剂的研究 分散剂（wdg或wg）是在湿性粉末（wp）和悬浮剂（sc）的基础上发展起来的一种新型农药。它放在水中能快速崩解、分散并形成高悬浮的分散体系。苯氧威(fenoxycarb)是一种非萜烯类氨基甲酸酯类化合物,具有胃毒和触杀作用,并具有昆虫生长调节作用的杀虫剂。苯氧威可广泛应用于仓贮、卫生、棉花、果园、菜圃和观赏植物中,防治蟑螂、跳蚤、白蚁,鳞翅目、鞘翅目、蚧类、木虱、卷叶蛾类等害虫,并对当前常用农药已有抗性的害虫亦有效。苯氧威大鼠急性经口、经皮毒性均为微毒,熔点为53℃～5 4℃。通过大量、细致、深入的研究,研制出了2 5%苯氧威水分散粒剂,其分散性、润湿性、崩解性、悬浮率、热贮稳定性等各项技术指标符合产品标准要求。 1 试验部分 1.1 聚合丙烯酸盐系 95%苯氧威原粉(沙隆达郑州农药有限公司生产); 乳化剂:无水十二烷基苯磺酸钙(500#),苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚,聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物; 分散剂:S O P A、分散剂S、分散剂F M、分散剂NNO、N-甲基-脂肪酰基-牛磺酸盐; 润湿剂:烷基丁二酸酯磺酸盐,2-乙基己基丁二酸酯磺酸盐,二丁基萘磺酸盐; 崩解剂:淀粉乙醇酸钠和碳酸氢钠,硫酸钠; 载体:硅藻土,凹凸棒土,膨润土,高岭土,白炭黑,轻质碳酸钙; 溶剂:乳酸丁酯,一缩二乙二醇。 1.2 加工工艺 1.2.1 主要设备 高效液相色谱仪;气流粉碎机;摇摆式造粒机,挤出式螺旋造粒机,盘式造粒机;箱式干燥器,气流(闪蒸)干燥器,真空干燥器。 1.2.2 造粒机机造粒 按比例将原药、助剂、辅助剂等依一定顺序吸附混合均匀后,通过气流粉碎机进行粉碎,制成超细可湿性粉;加入一定量的水,分别用摇摆式造粒机,挤出式螺旋造粒机,盘式造粒机进行造粒;然后再分别用箱式干燥器,气流(闪蒸)干燥器,真空干燥器进行干燥。筛分得到各水分散粒剂样品。 1.2.3 磨损率、其他指标的测定 苯氧威含量的测定:样品经研钵研碎后,称取样品,用甲醇溶解、定容、振荡,静置后,取上层清液在内装ODS-C18柱和内具275nm紫外检测器的液相色谱仪中进行分析,流动相甲醇+水=7 0∶30。 磨损率的测定:在电动搅拌机上固定一个带橡皮塞的25ml圆底烧瓶,瓶中装入待测的样品5.0g。开动搅拌器,使搅拌器水平转动,转速为120～130r/min,1h后,停止转动,倒出瓶中的颗粒和细粉,过0.188mm筛,称重筛上的颗粒,按下式计算磨损率: 式中:W为试样重量(g) 悬浮率的测定:按照CIPAC MT15方法测定。 润湿性的测定:按照参考文献量筒混合法测定。 崩解性的测定:崩解-1:在250ml量筒中加入100ml水,然后倒入0.5g样品,用目测法检测其颗粒沉到量筒底部;按如下指标进行评估:A.几乎所有颗粒都已崩解。B.大约半数颗粒已崩解。C.很少的颗粒崩解。崩解-2:颗粒到达量筒底部1 m i m后,将混合物上下两个方向进行颠倒,每次约2 s,并纪录下颗粒完全崩解的颠倒次数。 水分:按照GB/T1600中共沸法测定。 pH值:按照GB/T1601中方法测定。 热贮稳定性试验:样品在密闭状态下,在5 4℃±2℃条件下,贮存1 4 d,检验制剂各项理化指标的变化。 2 试验结果 2.1 苯氧威乳油的制备 由于苯氧威原药熔点较低,仅为5 3℃～5 4℃,使用通常的加工方法,样品经真空干燥后热贮或常温放置一段时间,制剂理化性能变化很大:尤其是悬浮率由原来的7 0%以上变到仅有百分之十几。为此改变了加工思路:将苯氧威原粉溶解在有机溶剂中(要求有机溶剂对苯氧威的溶解度要大并且对苯氧威稳定,同时它的挥发性应低)。已经初选了2种有机溶剂:乳酸丁酯和一缩二乙二醇。将苯氧威分别溶解在乳酸丁酯和一缩二乙二醇中,再分别加入已初选出的乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚+无水十二烷基苯磺酸钙和乳化剂聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物+无水十二烷基苯磺酸钙,配制成相应的乳油。分别用硅藻土、凹凸棒土、膨润土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙进行吸附。在54℃±2℃条件下,贮存14d,显微镜下观察填料微孔中吸附的苯氧威乳油变化情况。最终选择出溶剂乳酸丁酯和乳化剂聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物+无水十二烷基苯磺酸钙在白炭黑中吸附效果最好。 2.2 样品制备方法的确定 已经吸附了苯氧威乳油的白碳黑样品中,分别加入已初选出的分散剂、润湿剂、崩解剂等助剂并混合均匀,用气流粉碎机粉碎;加入适量的水,在不同的造粒机中进行造粒,然后分别使用不同的干燥器进行干燥;筛分;测定各样品的理化指标。 通过试验:苯氧威25%,乳酸丁酯12%,聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2.7%,500#2.3%,N-甲基-脂肪酰基-牛磺酸盐3.2%,2-乙基己基丁二酸酯磺酸盐1.9%,淀粉乙醇酸钠和碳酸氢钠3.4%,白碳黑约47