XRD实验课-研究生.ppt

粉末衍射及数据分析x-ray powder diffraction and data analysis;主要内容;参考书目;第一章 实验过程;Xpert MPD Pro型衍射仪;Bragg方程;X-ray的发生;靶材选择的其他因素 靶材在工作过程中，输入的电能90%以上转化为热量 所以靶材的散热性至关重要；功率大小、射线稳定性（焦斑漂移） 价格因素和使用寿命。 衍射仪的测量范围（2θ）小于（0°－180°） 根据Bragg方程2dsinθ = nλ知道： dmax=λ/2sinθmin dmin=λ/2sinθmax 当θmin=0.5°时 dmax=88?（Cu）； dmax=41?（Mo）； dmax=131?（Cr） 当θmax=80°时 dmin=0.78?（Cu）； dmin=0.36?（Mo）； dmin=0.11?（W） 一般无机材料选择Cu靶，金属材料选择Co、Mo靶;某Fe样品在Co、Cu靶下的衍射谱对比图;粉末制样;粗糙制样与精细制样的衍射图对比;;一些特殊样品的制样方法（1）;一些特殊样品的制样方法（2）;测微含量相的制样方法;; 第二章 定性分析;手动添加和删除peak;Search Match;;检索说明;;检索建议;;Highscore作图（1）;Highscore作图-3D（2）;Highscore1.0是一款非常优秀的物相检索软件，但功能有限。不具备的功能必须交由其他软件完成，有时候需要转换数据格式。命令为open→save as 批量转换方法：open→insert→save as 有些文件格式Highscore不能直接读取，如某些*.txt 用XRDfileconversion.exe软件进行格式转换 jade可调用数据格式的转换 list的导出;Highscore的小工具（1）;Highscore的小工具（2）;Highscore的小工具（3）;第三章 定量分析;原理：某相衍射峰的强度或相对强度与其在试样中的含量正相关（非正比例） 峰强：强度（峰高）、积分强度（面积） 结晶态和峰强的关系：非晶化会部分溶入背底中； 非晶化严重的样品，其衍射峰严重宽化，产生峰尾效应。 影响定量分析结果的一个很重要的原因是样品的粒度达不到要求。 理想的样品：粒度在1-5μm，且无晶粒细化效应。 川大实验：4种不同粒度纯石英样品10次测量的结果;;实验过程;RIR半定量方法;RIR法的延伸;RIR半定量方法影响因素分析;外标法;外标法应用举例;外标法影响因素分析;内标法;内标法应用举例;内标法影响因素分析;K值法-实用最广;衍射峰强度的定义和测量;Excel 、Origin;Jade;Profit的使用;+peak 一般要求峰位大致 正确即?? 峰位、峰强等都可 作为变量拟合 也可根据需要将峰 位、峰强、峰宽等 一个或数个参数固 定，专以拟合其他;扣除背底： 自动方式 手动方式 文件调用方式。 非晶相的处理： 将非晶包当做peak拟合。 添加多个B点扣除（很少用）;;;Profit对重叠峰的处理（1）;Profit对重叠峰的处理（2）;在使用Excel、Origin、Jade或Profit时应注意： 步长不一致对积分强度影响很大。 将一衍射谱改变步长后的积分强度（S*I=C）;Si粉、α-Al2O3粉的衍射图;highscore中的fit（样品Si粉）;highscore中的fit（样品α-Al2O3粉）;highscore和profit拟合图对比;highscore中的fit（样品TiC粉）;highscore对于重叠峰的拟合;定量分析的其他方法;第四章 峰形分析;能够直接测量的量：B、b。;仪器宽化因子b;仪器宽化因子的测量;仪器宽化因子曲线;说 明;D=kλ/mcosθ D并不是晶粒尺寸，而是该晶面在衍射矢量（法线）方向上的厚度，被近似作为晶粒尺寸 不同晶面的厚度是不一样的，所以用不同晶面得到的D值可能相差很远。可以利用不同晶面的D来做出晶粒的三维模型。 适用范围：100nm以下 与TEM相比，统计平均;;说 明;;M1～N2曲线图解单辐射法;解得m1计算晶粒尺寸；n2计算晶格畸变;;M1～N2曲线图解双辐射法;M1～N2曲线图解法说明;第五章 晶胞参数的测定;实验过程（1）;实验过程（2）;0.01°角度误差造成的d值误差;Celref计算晶胞参数（1）;;;Celref计算晶胞参数（2）;;Celref计算晶胞参数的建议;精确测定晶胞参数的应用;测定固态物质的键长、键能;测定固态物质的压缩系数和膨胀系数;测定相图的固溶线(1);测定相图的固溶线(2);固溶体的结构特征;测定固溶体的类型;测定固溶体的固溶度;;;第六章 Rietveld结构精修;Ri