工业分析方法的选择与评价（工业分析课件）.pptx

情境一：认识工业分析任务二：分析方法的标准化知识点：分析方法的选择与评价 分析方法的选择与评价分析方法的选择分析方案的拟定分析方法的评价 1、选择分析方法的意义 工业分析方法很多，不同的方法使用对象和使用的条件是不同的，针对具体样品中某一特定成分的测定，也可以用不同的方法进行测定，但各种方法的准确度是不同的，所得的结果就难免有差别。所以选择合适的分析方法是十分重要的。一、分析方法的选择 2、选择分析方法应考虑的问题（1）测定的具体要求 不同分析方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同。要根据生产和科研工作对分析结果要求（如准确度和精密度）来选择适当的分析方法。（2）方法的使用范围一、分析方法的选择 （3）样品的特性 各类样品中待测成分的形态和含量不同，可能存在的干扰物质及其含量不同，样品的溶解和待测成分的提取的难易程度也不相同。在分析时要根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。（4）分析成本（5）环境保护一、分析方法的选择 （6）实验室的实际条件 分析工作一般在实验室进行，各级实验室的设备条件和技术条件也不相同，应根据具体条件来选择适当的分析方法。在具体情况下究竟选用哪一种方法，必须综合考虑上述各项因素，但首先必须了解各类方法的特点，如方法的精密度、准度、灵敏度等，以便加以比较。一、分析方法的选择 1、了解被分析试样的基本情况 要根据试样的来源、通过观察或定性试验的结果，或在此基础上查阅相关资料，获得试样的基本情况，如主要组分和共存组分及其大致含量范围，杂质存在情况及大致含量范围，试样的性质状况等，对测定的准确度要求以及测定的速度要求等。二、分析方案的拟定 2、分析目的和分析项目的确定 分析的目的一般是确定试样中某成分的含量高低，从而判断试样的性质和用途，有时可能是作定性分析。分析方案的制定一般指的是定量分析方法的制定，定量分析的项目是随生产要求的不同而不同，一般分为组分分析和特殊项目分析。3、文献检索二、分析方案的拟定 4、拟定分析程序 当对要分析的样品有了大致的了解，确定了要分析的项目，并通过查阅大量的文献资料，就必须拟定分析程序。然后按着分析程序进行试验，确定最佳条件，得出最佳实验方案。分析程序主要包括以下几个方面。（1）选择分析方法 从样品性质、被测成分含量、实验室现有条件等确定分析方法，用容量法、重量法还是仪器分析方法等，这些方法中具体选用哪一种。二、分析方案的拟定 （2）初步确定分析步骤 这个分析步骤方案是粗糙的，可以用流程图或方框图等表示出来。（3）确定条件实验项目 条件实验项目根据分析方法的不同而不同，大致包括仪器条件的选择，酸度，各种试剂的选择、用量的选择以及各种试剂的加入顺序的选择，指示剂的选择，干扰元素的干扰量试验、掩蔽、分离和解蔽等，样品用量，样品的分解方法等。二、分析方案的拟定 5、进行试验 根据拟定的分析程序逐一进行试验，确定最佳实验条件，对影响因素不多的且相互独立的条件实验，可用优选法来逐一确定各因素的最佳条件。而对多因素的试验，最好用正交试验法确定最佳条件或较好条件。将所有条件试验做完后，进行总结整理，制定出最佳分析方法。6、分析方法的验证7、分析方法（研究）报告的撰写 二、分析方案的拟定 新方法一般应从两方面检验：1、精密度检验 按照拟定的方法进行测定 首先进行精密度检验，平行做10~20次，计算标准偏差和变异系数 。2、准确度检验 （1）采用标准样品对照 三、分析方法的评价 2、准确度检验 （2）标准方法或公认的方法的结果对照（3）标准加入回收试验法 回收率一般应在三、分析方法的评价 3、允许误差 或允许差又称公差，允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。 或者说，是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。它是主观部门为了控制分析精度而规定的依据。三、分析方法的评价 标准分析法都注有允许误差（或允许差），允许误差是根据特定的分析方法统计出来的，它仅反映本方法的精确度，而不适用于另一种方法。 一般工业分析只做两次平行测定，若两次平行测定的绝对偏差超出允许差，称为超差，则必须重新测定。三、分析方法的评价 分析方法的选择分析方案的拟定分析方法的评价精密度准确度 小结